Продувание - система
Cтраница 1
 |
Схема набора [ IMAGE ] 80. Схема ттпетттттятгапрм 100 и. [1] |
Продувание системы повторяют 2 - 3 раза, каждый раз с новой порцией азота. Полноту удаления кислорода из системы контролируют проверкой азота, оставшегося после продувания, на содержание кислорода. [2]
После продувания системы приступают к анализу. Для этого сначала пропускают через трубки воздух, а затем начинают пропускать газ одновременно через все три ветви установки. Длительность отбора газа отмечают по секундомеру. Скорость газа 10 - 12 л.час. Скорость воздуха рассчитывают в зависимости от содержания водорода или других горючих компонентов в иссле-дусмом газе так, как указано на стр. [3]
После продувания системы СО ( 50 бар) создают рабочее давление СО 250 бар. Затем медленно внешнюю температуру доводят до 105 5 С. Для успешного протекания экзотермической реакции, быстро начинающейся при 65 С, особое значение имеет точное соблюдение рабочей температуры. Через 20 ч автоклав охлаждают до комнатной температуры. Желтый продукт, обычно в виде очень твердой кристаллической массы, подвергают высоковакуумной возгонке при 60 - 120 С. Превышение температуры реакции ( 150 С) приводит к черным порошкообразным продуктам разложения. [4]
Примеси кислорода в азоте, который часто употребляется для продувания системы с целью удаления горючих газов, могут вызвать местные перегревы катализатора. Методы очистки газов довольно подробно описаны Фаркашем и Мель-виллом ( см. стр. [5]
 |
Прибор для.| Прибор для определения амино-группы по Кайнцу. [6] |
В этом методе образец помещают в простую реакциояную микроколбу и после продувания системы гелием вводят азотистую кислоту. [7]
Расход образца на одно определение ( не считая газа, необходимого для продувания системы) составляет: по методу А-1 - 1 5 мл; по методу А-2 - 0 5 - 0 7 мл. Продолжительность анализа по методу А-1 - 30 мин, по методу А-2 - 15 мин. [8]
Воздух, присутствующий в системе, удаляют так же, как и в предыдущем случае, продуванием системы газом. При получении углеводородов в виде жидкого конденсата продувка системы не производится. [9]
Можно растворить точно отвешенный образец в растворителе в мерной колбе емкостью 10 мл и перенести аликвотнуго часть этого раствора в реакционную колбу после продувания системы. Микроразмешиватели опускают на дно реакционной колбы. [10]
 |
Газовые бюретки.| Двухколенная газовая бюретка. [11] |
Осадок сушат при 100, измельчают на куски и помещают в стеклянную трубку с электрическим обогревом; продувают систему водородом, нагревают в токе водорода до 400 и выдерживают при этой температуре несколько часов до полного восстановления; охлаждают и после продувания системы воздухом окисляют в токе воздуха при 400 в течение 6 - 8 часов; измельчают на кусочки диаметром 0 5 - 1 0 мм и хранят в склянке с притертой пробкой. [12]
Газометрический прибор Ма и Шейнталя62 ( см. рис. 6.15), модифицированный Брауном и Хафлигером 93, дает возможность просто и удобно проводить определение активного водорода в масштабе 0 1 мг-экв. После продувания системы током очищенного метана ( получаемого из баллона) через пробку шприцом в реакционный сосуд вводят реактив Гриньяра. Смешивают реагенты с помощью магнитной мешалки. [13]
 |
Окисление укрупненных фракций ароматики. [14] |
С, систему в течение 5 - 6 мин. До продувания системы уровень дибутилфталата в бюретке должен быть установлен на отметке 100, а в процессе продувания колба неплотно надевается на керн. Вытеснив из системы воздух и заполнив ее кислородом, открывают перекрытый трехходовой кран и медленно вытесняют дибутилфталат из бюретки кислородом до нижней отметки О. После этого бюретку соединяют с системой и колбу помещают в термостат. Начинается окисление, которое сопровождается поглощением кислорода, поэтому в системе создается небольшое разрежение. В результате уровень в левом колене манометрической трубки понижается, реле срабатывает и приделанный к нему рычажок открывает на долю секунды клапан, запирающий сопло. Этого вполне достаточно, чтобы кислород из бюретки поступил в систему, компенсируя количество кислорода, израсходованного при окислении. При этом уровень дибутилфталата повышается и дает возможность в любое время произвести отсчет расхода кислорода с начала окисления. [15]
Страницы: 1 2 3