Продувание - система
Cтраница 2
Во вращающийся автоклав на 250 мл в атмосфере N2 помещают 20 0 г ( 0 34 моль) активированного порошка Со. После однократного продувания системы СО при - 100 бар в автоклаве создают рабочее давление 450 бар, на: ревают до 130 С и при этой температуре выдерживают 3 дня. В атмосфере азота образовавшиеся оранжевые ( или цвета охры) кристаллы извлекают шпателем из автоклава и возгоняют в высоком вакууме при 25 - 30 С, Препарат хранят в атмосфере азота в темноте. [16]
 |
Прибор Миллера и Де Форда для гидрирования. [17] |
Резервуар для водорода 5, изготовленный из делительной воронки емкостью 500 мл и соединенный с системой трехходовым краном с просветом 2 мм, служит источником водорода. Им пользуются для продувания системы перед гидрированием. Катод конический, ширина его нижней части составляет половину от ширины верхней части. Анодом служит палочка чистого цинка. Части систем соединены друг с другом капиллярными трубками ( 2 мм) с таигоновыми торцами. [18]
Гелий широко используется в газовой хроматографии. Он часто применяется для продувания систем, включающих ловушки с жидким азотом, поскольку этот инертный газ при температуре жидкого азота не конденсируется. Однако чаще для этой цели применяется аргон. [19]
В микростакане точно отвешивают борогидрид натрия в количестве, достаточном для полного взаимодействия со всей навеской образца, и опускают микростакан с борогидридом натрия в реакционную колбу. Далее проводят, как было описано выше, сборку прибора, продувание системы водородом, смешивание образца с борогидридом натрия ( реакция восстановления) и определение избытка борогидрида натрия после выделения водорода при действии серной кислоты. [20]
Весьма ответственной операцией является заполнение факельной системы газом после ее остановки. В зависимости от производственных условий целесообразно, а иногда необходимо, последовательное продувание системы сначала инертным газом, а затем сухим топливным газом, анализ среды на содержание кислорода и только после этого подключение обслуживаемых объектов. [21]
Слабый ток азота над предохраняемыми от действия кислорода поверхностями совершенно недостаточен. Вывод инертного газа из системы колонки должен иметь небольшой диаметр, чтобы предотвратить обратную диффузию воздуха, и для продувания системы нужно использовать большие количества инертного газа. Необходимость полного исключения воздуха из системы очевидна, если вспомнить, что одна молекула кислорода может вызвать образование одного разрыва в полимерной цепи. [22]
Азот, применяемый для продувки прибора, получают из воздуха удалением кислорода с помощью медных стружек, смоченных аммиачным раствором хлористого аммония. Полученный азот набирают в бюретку и вводят сначала в поглотитель с раствором пирогаллола, затем в трубку для сжигания; бромную воду, щелочь и другие поглотители возвращают в бюретку и выпускают на воздух. Продувание системы повторяют 2 - 3 раза, каждый раз с новой порцией азота. Полноту удаления кислорода из системы контролируют проверкой азота, оставшегося после продувания, на содержание кислорода. [23]
Убедившись в герметичности приборов, подают в систему через кран 9 при закрытом кране / / газ-проявитель с постоянной заданной скоростью, вытесняя из нее воздух. Через 5 - 10 мин включают электронный потенциометр 16, затем ток питания моста 14 и устанавливают стрелку на 100 ма. Продувание системы газом-проявителем продолжают до тех пор, пока стрелка потенциометра не установится около нуля. В этот момент включают диаграммную ленту потенциометра со скоростью 400 мм / ч и корректируют нуль гальванометра. [24]
Азот, применяемый для продувки прибора, получают из воздуха удалением кислорода с помощью медных стружек, смоченных аммиачным раствором хлористого аммония. Полученный азот набирают в бюретку и вводят сначала в пипетку с раствором пирогаллола, затем в трубку для сжигания, далее, поочередно, в пипетку с бромной водой, со щелочью и с другими поглотительными растворами; наконец, возвращают азот в бюретку и выпускают. Продувание системы повторяют 2 - Зраза, каждый раз с новой порцией азота. Полноту удаления кислорода из системы контролируют проверкой азота, оставшегося после продувания, на содержание кислорода. [25]
Хотя оба прибора были одно время популярны, сейчас они заменены в связи с развитием новой техники. В приборе Рота реакционный сосуд 3 разделен на два отростка. После продувания системы азотом реактив переливают в отросток /, наклоняя реакционный сосуд. Смешивать реагенты в этом приборе довольно трудно и нельзя добавить, если нужно, еще сколько-нибудь реагента. Прибор Сольтиса был сконструирован так, чтобы объем раствора реактива Гриньяра ( в резервуаре) можно было измерять и таким образом оценивать поглощенное количество. К сожалению, созданное для этой цели дополнительное устройство затрудняет работу с прибором. [26]
Чтобы поправка на воду для холостого опыта была минимальной, высушенный вымораживанием ( см. разд. При этом поправка на холостой опыт будет менее 1 35 мкг HzO, что соответствует 0 15 мкг водорода. Поправка на холостой опыт имеет более постоянное значение, если точно соблюдать условия выполнения отдельных операций, поддерживать постоянными количество газа для продувания системы, концентрацию сероуглерода и температуру печи для сжигания. Программирование всех операций значительно повышает надежность определения ( см. разд. [27]
В течение 10 мин постепенно, при помощи кварцевого толкателя и магнита, лодочку вводят в нагретую зону печи. Вначале лодочку выдерживают 2 мин перед раскаленной зоной трубки и уже затем продвигают дальше. Когда лодочка окажется в раскаленной зоне, начинается выделение паров йода. Продувание системы азотом продолжают до прекращения выделения фиолетовых паров йода в окислительной трубке и до побеления пятиокиси йода, для чего требуется около 10 мин. После этого отводят в сторону печь-грелку, отделяют от системы реометр, счетчик пузырьков, U-образную трубку с хлористым кальцием и трубку с едким натром. Трубки закрывают отрезками резиновых шлангов с вставленными в них стеклянными палочками. Снимают, не отделяя друг от друга, трубки с пятиокисью йода и с медью, закрывают их концы такими же резиновыми трубками со стеклянными палочками, охлаждают, затем разъединяют обе трубки и взвешивают порознь, определяя в одной из них привес за счет йода ( медь), в другой - убыль массы пятиокиси йода. Взвешивают также U-образную трубку с едким натром, определяя в ней привес за счет углекислоты, образовавшейся при определении. [28]
 |
Схема прибора для. [29] |
Для измерения температуры реакции служит термопара 3, вставленная в карман 4, расположенный в центре реактора. Обогрев реактора осуществляется с помощью трубчатой электропечи 5, снабженной реостатами и терморегулятором. В реактор, нагретый до требуемой температуры, из капельницы 6 с постоянной скоростью подают спирт. Воздух, присутствующий в системе, удаляют так же, как и в предыдущем случае, продуванием системы газом. При получении углеводородов в виде жидкого конденсата продувка системы не производится. [30]
Страницы: 1 2 3