Продукт - ацетилирование
Cтраница 2
По охлаждении до 40 - 50 С добавляют воду в 10-кратном по отношению к уксусному ангидриду количестве и оставляют на 2 ч, чтобы гидро-лизовался непрореагировавший уксусный ангидрид. Если продукт ацетилирования твердый, то его отсасывают, тщательно промывают водой и высушивают на пористой тарелке. Если он жидкий, то его извлекают эфиром и эфирную вытяжку промывают водой и затем раствором карбоната или бикарбоната натрия для удаления уксусной кислоты. После высушивания над прокаленным сульфатом натрия фильтруют, отгоняют эфир и получают в остатке продукт ацетилирования. [16]
 |
Фенолкарбоновые кислоты, выделенные из листьев артишока. [17] |
Вещество / ( рис. 1) на основании качественных цветных реакций было отнесено к фенолкарбоновым кислотам. В результате изучения продуктов ацетилирования, щелочного расщепления, а также данных элементарного состава и спектрального анализа в УФ-области, установлено, что исследуемое соединение представляет собой 3 4-диоксикоричную кислоту, идентичную кофейной. [18]
Ацетилирование углей и спектроскопическое исследование [10, 12] продуктов позволили сделать важный вывод о том, что ОН-группы в углях и экстрактах углей относятся почти исключительно к фенолам. Присутствие полосы поглощения 5 68 мк в спектрах продуктов ацетилирования показывает, что сложно-эфирные группы в них связаны с ароматическими кольцами. [19]
Алкклирование индоксилов протекает в нескольких направлениях. Структура О-ал-килированных и С-алкилированных производных видна из сравнения продуктов ацетилирования. [20]
Полнвинилэтилаль не имеет пока промышленного производства. Для изготовления специальных лаков и для изоляции электропроводов применяется продукт совместного ацетилирования фор-мальдегида и уксусного альдегида с поливиниловым спиртом - поливинил формальэтилаль. [21]
А ц е т и л ц с л л ю л о з а для кинопромышленности, сернко-за - аморфные куски или порошок белого цвета. Получают воздействием уксусного ангидрида на целлюлозу с последующим частичным омылением продукта ацетилирования. [22]
Обработка продуктов восстановления также сопряжена со значительными трудностями, так как для выделения восстановленных полимеров в свободном от алюминия виде требуется разработка специальных методик. Вероятно, наиболее подходящей методикой переработки подобных комплексов полимерных спиртов является ацетилирование. Продукт ацетилирования при необходимости может быть омылен до полимерного спирта. Однако при этом спосо-бе в качестве растворителя следует применять тетрагидрофуран, который в процессе ацетилирования легко отгоняется. Для переработки продуктов восстановления алюмогидридом лития применяется также сегнетова соль. [23]
В этом направлении было проведено лишь несколько работ. Из карвоментена выделен кетон с выходом 25 % от теоретического. Продукт ацетилирования цедрена ( непредельный кетон состава С17НМО) получен с выходом 34 % от теоретического; строение этого кетона: ie выяснено. [24]
При выполнении этого условия нет необходимости знать вес ацетилирован-ной части пробы и не играют большой роли механические потери в процессе удаления избытка ангидрида. Данный метод особенно удобен при определении гидроксильных групп в полимерах с малым содержанием этих групп. Очистку продукта ацетилирования следует проводить очень осторожно, чтобы не улетучились низкомолекулярные производные. Удельную радиоактивность ангидрида определяют либо непосредственно [116], либо путем превращения его в подходящее производное, такое, как М - ацетил-я-толуидин [119] или ацетанилид. [25]
При выполнении этого условия нет необходимости знать вес ацетилирован-ной части пробы и не играют большой роли механические потери в процессе удаления избытка ангидрида. Данный метод особенно удобен при определении гидроксильных групп в полимерах с малым содержанием этих групп. Очистку продукта ацетилирования следует проводить очень осторожно, чтобы не улетучились низкомолекулярные производные. Удельную радиоактивность ангидрида определяют либо непосредственно [116], либо путем превращения его в подходящее производное, такое, как N-ацетил-и - толуидин [119] или ацетанилид. [26]
При выполнении этого условия нет необходимости знать вес ацетилирован-ной части пробы и не играют большой роли механические потери в процессе удаления избытка ангидрида. Данный метод особенно удобен при определении гидроксильных групп в полимерах с малым содержанием этих групп. Очистку продукта ацетилирования следует проводить очень осторожно, чтобы не улетучились низкомолекулярные производные. Удельную радиоактивность ангидрида определяют либо непосредственно [116], либо путем превращения его в подходящее производное, такое, как N-ацетил-п - толуидин [119] или ацетанилид. [27]
Вследствие этого значения, вычисленные на основании результатов реакций омыления, всегда были ошибочными. Согласно этому методу продукт ацетилирования выделяли и омыляли заранее известным количеством едкой щелочи, после чего добавляли серную кислоту в количестве, точно эквивалентном количеству щелочи. [28]
В коническую колбу с прошлифованным воздушным холодильником помещают навеску анализируемого вещества в количестве 5 - 10 г, приливают 10 мл уксусного ангидрида, добавляют 2 г безводного ацетата натрия и смесь кипятят на песчаной бане в течение 2 часов. Охладив смесь, добавляют 20 мл воды и, часто взбалтывая, нагревают на водяной бане в течение 15 - 20 минут для полного омыления не вошедшего в реакцию уксусного ангидрида. Смесь переносят в делительную воронку и отделяют продукт ацетилирования от водного слоя. Окончательно промывают небольшим количеством воды и сушат безводным сульфатом натрия. [29]
Енолацетаты широко применяются для ацетилирования различных органических соединений. Как уже указывалось, взаимодействие некоторых енолацетатов с карбонильными соединениями является одним из общих методов получения енолацетатов альдегидов и кетонов ( см. стр. Преимущество винилацетата по сравнению с кетеном состоит в избирательности его действия; однако выходы продуктов ацетилирования при применении винилацетата хуже, чем в случае кетена. [30]
Страницы: 1 2 3