Cтраница 1
Неочищенный продукт легко переохлаждается. Существует в двух кристаллических модификациях - стабильной с темп. Лабильная форма легко переходит в стабильную, при соприкосновении с последней, с выделением тепла. Водой практически не гидролизуется. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле; хуже - в щелочах; в воде - нерастворим. Мелкая пыль дифенил-хлорарсина, а также его пары при нагревании сильно раздражают дыхательные пути. [1]
Неочищенный продукт обрабатывают строго определенным количеством метанола, в котором а - и 3-изомеры относительно нерастворимы. После выделения твердого продукта ( I) в растворе остаются - Y - и § - изомеры. При дальнейшем испарении выделяются кристаллы, содержащие f - изомер и небольшое количество 3-изомера. Фракция III содержит f -, следы Р - и небольшое количество 8-изомеров. Чистый - [ - изомер получают перекристаллизацией фракции II из хлороформа. Значи-тельно труднее у дается получить из фракции III чистый 5-изо-мер; его выделяют селективным осаждением из метанольного раствора действием петролейного эфира с последующей перекристаллизацией выделившихся кристаллов из хлороформа. Чистые а - и 8-изомеры можно легко выделить из фракции I, используя слабую растворимость р-изомера практически во всех растворителях. [2]
Неочищенный продукт затем нагревают с обратным холодильником в течение 20 мин. [3]
Неочищенный продукт перекристаллизовывают из смеси спирта с хлороформ. Получают 1 5-дифталимидпентан, выход 60 - 70 % от reopen ческого, т.пл. 186 С. Этот продукт нагревают прн 200 С в течение 2ч в запаяа трубке с трехкратным количеством концентрированной НС1, поело охлансдеябй отфильтровывают выделившуюся фталевую кислоту, упаривают фильтра. JI водяной: бане досуха, скова растворяют в воде и снова упаривают, продолдМй ату операцию до полного удаления избытка соляной кислоты. [4]
Неочищенный продукт обладает неприятным запахом, вероятно, вследствие присутствия какого-то соединения фосфора. [5]
Неочищенный продукт окрашен в желтоватый цвет, что связано с образованием брома. [6]
Неочищенный продукт выделяют из остатка сублимацией в высоком вакууме в молекулярном кубе при температуре бани 100 - 125 и остаточном давлении 0 02 - 0 10 мм. [7]
Неочищенный продукт перекристаллизовывают, растворяя 1 5 г ацетата в 30 мл хлороформа. Раствор фильтруют и добавляют 30 мл эфира, после чего медленно по каплям 7 ( о появления устойчивого помутнения добавляют пстролейный эфир. [8]
Неочищенный продукт ( 47 5 г) разбавляют 50 мл петроленного, эфира л пропускают для очистки чвреа колонку с окисью алюминия, которую предварительно обрабатывают аммиаком, высушенным над КОН, до прекращения первоначального разогревания. [9]
Неочищенный продукт содержит примеси йода и йодистого водорода. [10]
Неочищенный продукт перегоняют в вакууме, конденсируя его сначала в ловушке, охлаждаемой жидким азотом ( примечание 8), а затем в колбе емкостью 100 мл, содержащей 10 мл воды. Смесь встряхивают несколько минут при комнатной температуре, после чего продукт вместе с небольшим количеством воды перегоняют в вакууме в колбу, содержащую 3 - 4 г пятиокиси фосфора. Продукт сушат, встряхивая смесь при комнатной температуре в течение 30 мин. [11]
Неочищенный продукт перегоняют в ледяную воду. К остатку продукта добавляют 30 мл воды и отгоняют его с паром. К полученному окрашенному продукту ( 21 мл) добавляют 28 мл 95 % - ного спирта и 4 мл концентрированного водного раствора аммиака. [12]
Неочищенный продукт содержит некоторое количество алкоголятов хлораля и небольшое количество хлоральгидрата. Количество этих примесей зависит от степени сушки реагентов и прибора. [13]
Неочищенный продукт сливается в сборную-емкость или технологический трубопровод. [14]
Неочищенный продукт обладает неприятным запахом, вероятно, вследствие присутствия какого-то соединения фосфора. [15]