Cтраница 2
Неочищенный продукт можно перекристаллизовать из толуола, в котором он несколько более растворим, чем в четыреххло-ристом углероде. Однако цвет продукта не будет таким светлым, хотя температура плавления будет так же высока, как и при употреблении четыреххлористого углерода. [16]
Неочищенный продукт обладает хорошей температурой плавления, но окрашен в светлозеленый цвет. [17]
Неочищенный продукт очищают лучше всего перегонкой из колбы емк. Он застывает в приемнике в белую кристаллическую массу, которая весит 200 - 220 г ( 68 - 75 % теоретич. [18]
Неочищенный продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию в интервале 92 - 95е С ( 17 мм рт. ст.), выход а р длбромэтидэти-нового эфира 88 - 91 % от теоретического. [19]
Неочищенный продукт, поступающий из реактора, обычно содержит 40 - 50 % хлористого тионила, количество которого уменьшается наполовину или даже еще больше благодаря ЭТОМУ приспособлению. Применение этой трубки не обязательно при работе с термически устойчивыми хлоридами. Нижняя часть холодильника соединена с помощью У-образного форштоса с трубкой Е для отвода газов и трубкой Ж для возврата жидкости; конец этой трубки опущен ниже поверхности Жидкости в резервуаре. В верхней части колонки установлена капельная воронка 3 емкостью 250 мл для подачи реагентов в колонку. Так как при комнатной температуре олеиновая кислота представляет собой жидкость, то нагревать эту воронку при настоящем синтезе не требуется. К нижней части колонки присоединена колба И емкостью 500 мл для сбора продукта реакции. [20]
Неочищенный продукт фрак -; ионируют иа низкотемпературной колонке. [21]
Неочищенный продукт отфильтровывают, промывают метанолом и ацетоном и снова растворяют в 125 мл воды. С целью очистки раствор кипятят с активированным углем, фильтруют и снова осаждают метанолом. Этот процесс очистки повторяют 2 - 3 раза. [22]
Неочищенный продукт окрашен в желтоватый цвет, что связано с образованием брома. [23]
Неочищенный продукт конденсации ( 100 г) обливают смесью 125 г концентрированной соляной кислоты с 125 г воды и кипятят, причем для лучшего перемешивания в жидкость пропускают водяной пар. После кипячения в течение 3 - 5 мин. Затем твердый продукт реакции промывают водой и высушивают. Чистый продукт перекрнсталлизовайиый из петролейнаго эфира ( темп. [24]
Неочищенный продукт конденсации ( 100 г) обливают смесью 125 г концентрированной соляной кислоты с 125 г воды и кипятят, причем для лучшего перемешивания в жидкость пропускают водяной пар. После кипячения в течение 3 - 5 мин. Затем твердый продукт реакции промывают водой и высушивают. Чистый продукт перекрнсталлизовайный из петролейнаго эфира ( темп. [25]
Неочищенный продукт алкилироваиия, полученный по методике 2, н 3 54 г ( 25 0 ммоль, - 1 56 мл) 1-иодметана ( осторожно. [26]
Неочищенный продукт окисления, состоящий из смеси циклогексанола, циклогексанона и двухосновных кислот, количество которых зависит от глубины окисления, непрерывно выводится. При конверсии 12 - 15 % преобладающими продуктами являются спирт и кетон, которые могут использоваться для производства капролактама. [27]
Выпавший неочищенный продукт отфильтровывают и растворяют в 100 мл бензола. Фильтруют, сушат сульфатом магния, отгоняют в вакууме растворитель и фракционируют остаток в высоком вакууме. [28]
Неочищенный продукт сушат над CaCl, до постоянного веса ( 65 г), измельчают белую массу и растворяют ее при кипячении с обратным холодильником в 580 -мл хлористого метилена. Раствор фильтруют яа воринке для горячего фильтрования и продукт из остатка еще раз экстрагируют SO мл хлористого метилена. При охлаждении в бане со льдом кристаллизуется мономврный метакриламид; еще две фракции могут бытыюлучены из маточных растворов. [29]
Серый неочищенный продукт промывают холодной водой, растворяют в горячем разбавленном растворе едкого натра, фильтруют и охлаждают с выделением более чистого перрената калия. Последующие две перекристаллизации дают чистое вещество. [30]