Cтраница 2
Эта кислота находилась в неочищенном продукте реакции в виде эфира, но оиа не была выделена. [16]
Как указано выше, в неочищенном продукте реакции содержится фтористый водород. Другой способ состоит в том, что неочищенный продукт выливают в воду я продукт реакции выделяют путем экстрагирования пентаном. [17]
Примерно из 500 мл кипящего метилового спирта и 58 г неочищенного продукта реакции можно получить около 53 г ( 95 %) перекристаллизованного препарата. [18]
Затем осторожно испаряют эфир, взвешивают остаток и определяют температуру плавления неочищенного продукта реакции. Очистку его производят перекристаллизацией из этилового спирта. [19]
Затем осторожно испаряют эфир, взвешивают остаток ri определяют температуру плавления неочищенного продукта реакции. Очистку его производят перекристаллизацией иэ этилового спирта. [20]
Затем осторожно испаряют эфир, взвешивают остаток и определяют температуру плавления неочищенного продукта реакции. Очистку его производят перекристаллизацией из этилового спирта. [21]
Полное удаление растворенного эфира из раствора натриевой соли оксиметиленкамфоры до его подкисления важно в том случае, если желательно получить неочищенный продукт реакции достаточно высокого качества. В одном из опытов воздух перед пропусканием через раствор пропускали через раствор пирогаллола, однако качество продукта реакции при этом заметно не улучшилось. [22]
![]() |
Декарбонилирование а-этоксалилкарбонильных соединений. [23] |
В приборе для перегонки медленно нагревают в вакууме ( 40 - 50 мм рт. ст.) соответствующий эфир ( можно использовать непоср едственно неочищенный продукт реакции) в присутствии следовых количеств порошкообразного железа и борной кислоты при температуре бани 140 - 170 С. Точнее давление и температуру подбирают таким образом, чтобы декарбони-лирование происходило при возможно более низкой температуре без отгонки исходного продукта. На отщепление оксида углерода указывает увеличение давления. При этом отгоняется часть декарбонилированного эфира. [24]
Красная окраска полностью исчезает. Неочищенный продукт реакции выделяется в виде масла; его извлекают 300 мл хлороформа. Углекислый литий, выпавший в осадок, отфильтровывают, переносят в стакан и перемешивают с четырьмя порциями хлороформа по 200 мл. Хлороформ отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме с эффективным дефлегматором. Небольшой головной погон и значительное количество высококипящего остатка отбрасывают. Под действием света вещество темнеет, поэтому его необходимо хранить в сосуде из коричневого стекла. [25]
По окончании хлорирования через реакционную смесь продувают воздух для удаления хлористого водорода и растворенного хлора. Неочищенный продукт реакции растворяют в бензоле, раствор фильтруют, дважды промывают 20 % - ным раствором едкого натра и сушат сернокислым магнием. [26]
Неочищенный продукт реакции кипятят последовательно с не сколькими порциями сероуглерода ( по 100 мл) до тех пор, пою почти совсем не исчезнет желтая окраска непрореагировавшеп хинона. Нерастворимый остаток представляет собой бесцветны. [27]
При проверке синтеза было найдено, что очистку псевдо-пелътьерина можно упростить, по крайней мере в тех синтезах, в которых используется продажная ацетондикарбоновая кпс-тта. Так, неочищенный продукт реакции после выпаривания досуха вытяжек, полученных экстракцией хлористым метиленом, может быть возопи аи непосредственно. [28]
Образовавщийся сырой продукт очищают ректификацией на колонке, причем получают четыреххлористый кремний и высшие хлорсиланы. Одновременно удаляется хлор, растворенный и адсорбированный в неочищенных продуктах реакции. [29]
Из солей тетрафенилхрома можно получить гидроокись, которая при нейтрализации больше не теряет фенильных групп, а просто вновь дает соли того же иона. Совершенно иным путем были получены некоторые соли трифенилхрома: неочищенный продукт реакции хлорного хрома с фенилмагнийбромидом содержал небольшое количество ( CeHshCrBr, который растворим в воде лучше, чем ( С6Н5) 5СгВг, и его можно выделить из концентрированного водного слоя. [30]