Cтраница 2
Сырой продукт стабилизируют пирокатехином ( 0 5 - 1 %) и подвергают ректификации. [16]
Сырой продукт шнековым питателем подается на слой высушенного полимера. [17]
Сырой продукт очищают фракционной конденсацией в глубоком вакууме. Для этого ловушку, в которой скапливался сырой продукт, перестают охлаждать и летучие компоненты пропускают через три холодные ловушки. Тиазилфторид можно вторично очистить таким же фракционированием. [18]
Сырой продукт содержит 40 % тетраэтилпирофосфата. [19]
Сырой продукт представляет собой маслянустую жидкость светло-коричневого цвета, обладающую слабым запахом. [20]
Сырой продукт ( смесь изомеров) кипятят с обратным холодильником в продолжение 3 5 часа с 292 г ( 4 0 моля) диэтил-амина. Избыток диэтил амина отгоняют, а остаток обрабатывают раствором 50 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мд воды. Нерастворимое в кислоте масло экстрагируют 350 мл эфира и раствор сушат над мористым кальцием. После отгонки эфира получают 32 г н-бутил-4 - бромпентилцианамида в виде желтой жидкости. [21]
Сырой продукт представляет собой жидкость, окрашенную в светло-коричневый цвет, с отвратительным запахом. [22]
Сырой продукт растворяют в толуоле ( 120 мл толуола на 100 г сырого вещества) и раствор фильтруют. При охлаждении толу-ольного раствора до температуры, лежащей в интервале от - 13 до - 15, и при перемешивании его в течение получаса вещество кристаллизуется. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного толуола и высушивают на воздухе в продолжение ночи. [23]
Сырой продукт подвергают фракционной перегонке, лучше всего с короткой колонкой или дефлегматором. Фракцию II подвергают вторичной разгонке. Получают 10 - 16 г продукта, кипящего в пределах 170 - 190 С; этот продукт объединяют с фракцией III и перегоняют еще раз. Чистый диацетат гликоля перегоняется при 180 - 190 С. [24]
Сырой продукт должен быть светло-желтым; если он бурого цвета, его снова переносят в делительную воронку, встряхивают с небольшим количеством раствора сульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Продукт сушат над безводным хлористым кальцием или сульфатом магния ( около 1 г), фильтруют и перегоняют из маленькой перегонной колбы ( примечание 3), соединенной с воздушным холодильником, собирая фракцию, кипящую при температуре 186 - 190 С. [25]
Сырой продукт, содержащий около 95 % диацетонового спирта, можно без очистки применять для дальнейшей переработки в окись ме-ьитила. [26]
Сырой продукт перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 200 мл. Стирол перегоняется пр температуре 40 - 50 С / 20 - 25 мм рт. ст., а при температуре 50 - 80 С / 20 - 25 мм рт. ст. перегоняется непрореагировавший хлорэтилбензол. [27]
Сырой продукт можно перекристаллизовать из этилового спирта, однако температура плавления получается такой же, как у продукта полученного осаждением водой, выход же значительно ниже. [28]
Сырой продукт ( примечание 2) переносят в 2-литровую колбу и тщательно смешивают его с 200 г измельченного углекислого кальция. Прибавляют 300 мл воды и смесь осторожно нагревают ( примечание 3), а затем кипятят с обратным холодильником в течение 15 час. Продукт подвергают перегонке в быстром токе водяного пара ( примечание 4), и дестиллат собирают порциями по 500 мл, охлаждают, л-бромбензальдегид отделяют и сушат в эксикаторе. Эту порцию можно подвергнуть очистке, переведя ее через бисульфитное соединение ( примечание 6), причем получают 13 - 18 г продукта ст. пл. [29]
Сырой продукт растворяют в пятикратном количестве по весу воды и после осветления раствора небольшим количеством активированного угля раствор разбавляют 1 5-ным количеством по объему 95 % - ного спирта. [30]