Cтраница 4
Сырой продукт обычно имеет желтую или оранжевую окраску. Его можно легко обесцветить путем растворения в 200 мл горячего этилового спирта и последующей обработкой полученного раствора 5 г цинковой пыли и 5 мл концентрированной соляной кислоты уд. После этого раствор фильтруют и выкристаллизовывают п-бромдифенил. [46]
Сырой продукт весит 131 - 137 г. Для очистки его промывают сперва концентрированной серной кислотой ( примечание 3), а затем водой. Продукт сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют и перегоняют. [47]
Сырой продукт всегда содержит некоторое количество вещества, не растворимого в спирте. [48]
Сырой продукт очищают перекристаллизацией из обыкновенного горячего метилового спирта. Так Как динитроанизол мало растворим в нем, удобнее всего кипятить сырой продукт с несколькими граммами животного угля в 500 мЛ метилового спирта, затем профильтровать горячий раствор через нагретую воронку, охладить раствор, отсосать и пользоваться маточным раствором для следующего извлечения. Пяти извлечений обычно достаточно для растворения всего продукта. [49]
Сырой продукт суспендируют в 200 мл воды и добавляют 40 г-твердого бикарбоната натрия. Полученный раствор фильтруют без отсасывания и затем кипятят с 0 1 г животного угля. Выделившуюся дифеновую-кислоту отфильтровывают и на фильтре промывают 40 мл холодной воды. После сушки при 100 продукт плавится при 225 - 228, Выход кристаллов светлокремового цвета достигает 32 - 37 г ( 72 - 84 % теоретич. [50]
Сырой продукт растворяют в 6 л кипящей 25 % - ной водной уксусной кислоты, добавляют немного животного угля и фильтруют, после чего раствор оставляют на 48 час. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают ледяной водой и сушат; получается 220 - 230 г вещества. Фильтрат и промывные воды упаривают до объема в 4 5 л под вакуумом в 12-литровой колбе; к остатку добавляют 6 5 л метилового спирта и смесь оставляют на холоду на 24 часа. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат, причем получают еще 150 - 160 г вещества. [51]
Сырой продукт содержит около 9 - 10 г неизменившейся фенилмочевины, которую нельзя отделить кристаллизацией из бензола или из воды. [52]
Сырой продукт необходимо окислять немедленно, так как в противном случае выход кислоты уменьшается. [53]
Сырой продукт очищают термохим. [54]