Полученный сырой продукт
Cтраница 2
Мочевину нагревают при 160 - 200 С и полученный сырой продукт дважды перекристаллизовывают из горячей воды; после первого фильтрования к 1 л раствора добавляют 10 мл конц. [16]
Реакция конденсации ангидроглюкозы с анестезином ускоряется пиридином, но полученный сырой продукт реакции загрязнен коричневыми продуктами осмоления, так что дальнейшая очистка становится затруднительной. Увеличение времени нагревания смеси реагирующих веществ ( до 7 часов) не сказывается на результатах синтеза. [17]
Если взятая кислота содержит менее 6 углеродных атомов, то полученный сырой продукт кипятят с 5 мл 95 % - ного спирта и выливают раствор в 50 мл горячей воды; полученный раствор выпаривают до объема в 10 - 12 ли и охлаждают во льду; кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из небольшого количества воды или разбавленного спирта. [18]
Если бензол отгонять с водяным паром непосредственно из кислой смеси, то полученный сырой продукт окрашен в более темный цвет, труднее кристаллизуется и получается менее чистым после кристаллизации. [19]
Для этого в кипящий насыщенный раствор ацетата меди [ из 30 г Си ( ОСОСН3) 2 - Н20 в 2 л воды ] приливают порциями при размешивании полученный сырой продукт. Сразу же начинает выпадать комплексное соединение. Через 2 ч хелат извлекают хлороформом ( 2 раза по 200 мл) и экстракт перегоняют с паром. Вначале отгоняются хлороформ и летучие органические примеси. После окончания отгонки оставшийся в колбе хелат разлагают, прибавляя H2SO4 ( d 1 84) так, чтобы ее концентрация в смеси не превышала 10 %, а затем отгоняют с паром чистый р-дикетон. [20]
Юг медной пыли и 5г NaBr нагревают в продолжение 8 час. Полученный сырой продукт нагревают в течение 3 час. Днэтил - / - толуидии переходит в виде желтого масла ( темп, кнп. [21]
Вещество тотчас же окисляется на воздухе, дымит и при соприкосновении с влагой воспламеняется. Если полученный сырой продукт содержит много гидрида, его снов. После удаления растворенных газов триизобутилалюминий перегоняют при 60 и 12 мм рт. ст. в аппарате с широкой охлаждаемой трубкой. В качестве загрязнений может присутствовать 0 5 - 1 % диизобутилалюминийгидрида. [22]
Вещество тотчас же окисляется на воздухе, дымит и при соприкосновении с влагой воспламеняется. Если полученный сырой продукт содержит много гидрида, его снова обрабатывают изобутиленом в автоклаве при 70 в течение 5 час. После удаления растворенных газов триизобутилалюминий перегоняют при 60 и 12 мм рт. ст. в аппарате с широкой охлаждаемой трубкой. Приемник охлаждается гексан-углекислотной смесью. В качестве загрязнений может присутствовать 0 5 - 1 % диизобутилалюминийгидрида. [23]
Последующие метилирования выполняют, притеняя 50 см воды, 100 г NaOH и 20 слр диметилсульфата, ведя реакцию каждый раз в течение 3 час. Если содержание метоксильных групп в полученном сыром продукте при дальнейших операциях метилирования больше не повышается, то метилат промывают кипящей водой и растворяют в ледяной воде. Раствор фильтруют через тонкий слой инфузорной земли, причем остается небольшой осадок. Триметилат, полученный из природных волокон, для достижения растворимости в воде необходимо сначала высушить на воздухе, дать набухнуть в хлороформе, растворить, взбалтывая в присутствии стеклянных бус в спирте 1: 1, и осадить затем смесь спирта с эфиром. Из профильтрованного водного раствора осаждают метилат нагреванием. Дальнейшее очищение производят посредством исчерпывающей экстракции высушенного при 100 препарата бензолом при 65, причем получают небольшой остаток. Окрашенные в желтый цвет соединенные бензольные вытяжки ( содержащие приблизительно 5 - 10 % вещества) смешивают сначала лишь с таким количеством петролей ого эфира, чтобы образовалась муть. Из бесцветного раствора вещество осаждают полностью, прибавляя большое количество петролейного эфира, осадок отфуговывают и промывают на путче эфиром. Это уже чистый пр-дукт, который для кристаллизации целесообразно осадить из 5 % - ного уксуснокислого раствора смесью эфира с петролейным эфиром. [24]
Количество полученной нами до сих пор оксигеназы слишком мало для того, чтобы позволить более подробное исследование. Мы предполагаем поэтому переработать будущей осенью более значительное количество грибов Russula и Lactarius с целью выделения оксидазы и разложить полученный сырой продукт путем методического фракционирования на его составные части - оксигеназу и пероксидазу. [25]
Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, продукт отделяют, извлекают эфиром водный слой и вытяжку присоединяют к основной массе продукта. Далее эфирную вытяжку промывают 10 - 15 % - ным раствором едкого натра ( до явно щелочной реакции), эфир отгоняют, прибавляют к остатку 150 мл 10 % - ного раствора едкого натра и отгоняют нитромезитилен с водяным паром. Полученный сырой продукт очищают перекристаллизацией из метилового спирта и получают нитромезитилен с выходом 75 - 76 % от теории. [26]
Остатки сероуглерода и кетона экстрагируют диэтиловым эфиром. Затем осторожно при хорошем охлаждении из водного раствора осаждают димеркаптотиопирон сначала уксусной, а затем разбавленной соляной кислотой. Полученный сырой продукт представляет собой буровато-оранжевый осадок. [27]
Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, продукт отделяют, извлекают эфиром водный слой и вытяжку присоединяют к основной массе продукта. Далее эфирную вытяжку промывают 10 - 15 % - ным раствором едкого натра ( до явно щелочной реакции), эфир отгоняют, прибавляют к остатку 150 мл 10 % - ного раствора едкого натра и отгоняют нитромезитилен с водяным паром. Полученный сырой продукт очищают перекристаллизацией из метилового спирта и получают нитромезитилен с выходом 75 - 76 % от теории. [28]
 |
Продукты реакции при конверсии этилового спирта в бутадиен. [29] |
Обычно выход чистого бутадиена составляет 400 - 450 г на 1 ж3 газа. Бутадиен выделяют из этого газа абсорбцией этиловым спиртом в агрегате, состоящем из трех колонн для абсорбции и одной колонны для десорбции. Полученный сырой продукт содержит около 50 % бутадиена. [30]
Страницы: 1 2 3