Cтраница 3
В пробку, которой закрыт тубус, входит трубка, погруженная на 1 см. в смесь. Нагревая очень слабо реторту, вводят через трубку газообразный этилен 1); когда поглощение газа прекратится, реторту нагревают сильнее и образовавшийся хлористый этилен отгоняют с холодильником. Полученный сырой продукт промывают едким натром, затем водой, сушат хлористым кальцием и еще раз перегоняют. [31]
Горячую реакционную массу отсасывают от ZnO. Кристаллы фенилгидроксиламина ( длинные с:: етложелтые иглы) отсасывают. Полученный сырой продукт может быть очищен от примеси минеральных веществ растворением в эфире. [32]
В реактор, содержащий воду, а также диэтиламин и едкий натр в качестве катализаторов, вводят в течение 10 час. Массу слегка подкисляют уксусной кислотой и затем пропускают через осушительную колонну. Полученный сырой продукт содержит 90 % циангидрина, 5 % воды и 5 % гликоля. Циангидрин-сырец затем дегидратируют, для чего его непрерывно вводят при 170 и перемешивании в сосуд, содержащий смесь равных количеств циангидрина и углекислого магния, применяемого в качестве катализатора. Сконденсированный акрилонитрил периодически подвергают дистилляции в присутствии небольших добавок метиленового голубого и п-фенилендиамина для предотвращения полимеризации. [33]
После этого отсасывают ( фильтр из полотна) и хорошо отжимают пиненгидро-хлорид, выделяющийся в количестве 120 гр. Из маточного раствора ( при охлаждении) выделяется еще 20 гр. Полученный сырой продукт растворяют в 60 - 70 куб. Продукт достаточно чист для дальнейшей переработки. [34]
Когда бурная реакция окончится, смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока взятая из жидкости проба при выпаривании не будет давать остатка, сполна растворимого в сильно разбавленной соляной кислоте. Тогда жидкость отфильтровывают от выделившегося гидрата окиси алюминия; полученный на фильтре остаток несколько раз вываривают алцоголем; полученные фильтраты соединяются с первоначальным и все вместе выпаривают до тех пор, пока остаток при охлаждении не будет сполна затвердевать. К полученному сырому продукту, представляющему желтовато-белую массу, прибавляют сильно разбавленной соляной кислоты; при этом почти все переходит в раствор. [35]
Для получения двуокиси селена 200 г концентрированной азотной кислоты нагревают под тягой в трехлитровом стакане с мешалкой и порциями по 5 - 10 г добавляют, в общей сложности, 100 г селена. При добавлении селена необходимо все время энергичное перемешивание, которое сбивает пену и ускоряет реакцию. Полученный раствор переливают под тягой в чашку для упаривания и нагревают до температуры не выше 200, пока не произойдет полного обезвоживания селенистой кислоты. Полученный сырой продукт очищают возгонкой. Для этого 50 г окиси переносят в фарфоровый тигель, накрывают его колбой Бунзена, через которую пропускают ток холодной воды из крана. Тигель нагревается небольшим пламенем газовой горелки, пока все не воз-гонится. После возгонки двуокись селена счищают с колбы. [36]
Если порошок достаточно тонок, то он почти полностью переходит в раствор в течение 21 / 2 час. При этом раствор окрашивается и выделяет очень небольшое количество серебра. Довольно сильно сконцентрированную жидкость переливают в склянку, где и выпаривают ( при тех же условиях) до сиропа. Полученный сырой продукт еще довольно сильно восстанавливает фелиигову жидкость. [37]
Смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре, разбавляют 100 мл СНС13, фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в СНС13, промывают водным раствором КНСО3, сушат над К2СО3, упаривают досуха. Остаток растворяют в эфире, фильтруют через слой А12О3 и упаривают. Полученный сырой продукт хроматографируют на А12О3, элюируя эфиром. Фракции, содержащие хроматографически однородный окса-золин, объединяют, фильтруют и упаривают. [38]
Синтез тетраэтилмонотионирофосфатн состоит в следующем: в охлажденную до 0 - 5 диэтилфосфористуто кислоту постепенно вносится двухлористая ( однохлористая) сера, взятая с 25 - 50 % - ным избытком. При этом необходимо быстро удалять хлороводород, что в лабораторных условиях легко достичь водоструйным насосом. Вся реакция ( вместе с отсосом) закапчивается за 6 - 8 час. Полученный сырой продукт содержит в своем составе до 65 % тетраэтилмонотиопирофосфата и обладает таким же сильным инсектицидным действием, как и продукт, полученный по первому методу. [39]
Ниже этой зоны расположена область, богатая гормонами и, в частности, эвиленином, находящимся в верхней половине этой области. Из соответствующего участка выделяют эквиленин и полученный сырой продукт растворяют в небольшом количестве спирта. [40]
Анион B Hia2 образуется при нагревании свежеприготовленного раствора NaB3H8 в диэтиленгликольдиметиловом эфире. Так же как и в предыдущем синтезе, NaB3H8 получают при взаимодействии раствора NaBH4 с иодом, но после этого реакционную смесь упаривают не досуха, а лишь до половины объема. Твердый остаток отфильтровывают, а прозрачный раствор NaB3H8 нагревают в атмосфере азота с обратным холодильником в течение - 16 ч до обесцвечивания. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры; осадок отфильтровывают и высушивают. Полученный сырой продукт пере-кристаллизовывают из смеси этилового спирта и воды. [41]
К суспензии 2 0 г AgNO3 в 30 мл абсолютного ацетона и 5 мл коллидина добавляют раствор 3 7 г 3, 4, 6-три - О-аце-тил - 2-ацетамидо - 2-дезокси-а - 1) - глюкопиранозилхлорида в 20 мл абсолютного ацетона. Смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре, разбавляют 100 мл СНС13, фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в СНС13, промывают водным раствором КНСО3) сушат над К2СО3, упаривают досуха. Остаток растворяют в эфире, фильтруют через слой А12О3 и упаривают. Полученный сырой продукт хроматографируют на А12О3, элюируя эфиром. Фракции, содержащие хроматографически однородный окса-золин, объединяют, фильтруют и упаривают. [42]
Перегонку продолжают до тех пор, пока не перестанет переходить алкоголь, для чего требуется непрерывное нагревание в течение 48 - 72 час. При этом следует избегать перегрева, так как он вызывает вспенивание, вследствие чего реакционная масса может быть переброшена в отделитель. Нагревание рекомендуется регулировать так, чтобы дестиллат стекал частыми каплями, но не струей. Если перегонку необходимо почему-либо прервать, то застывшую реакционную массу следует извлечь из прибора, измельчить, вновь загрузить и только после этого начинать нагревание. Полученный сырой продукт окрашен значительно слабее, чем продукт, полученный по первому способу ( А) и содержит значительно меньшее количество низко - и высококипящих продуктов и кетонов. При проверке было сделано три опыта, причем было получено 1854, 1955 и 1894 г ( 39 - 42 % теоретич. Время, фактически затрачиваемое на получение метилгексилкарбинола, невелико, но все же для проведения синтеза необходимо затратить почти 7 дней. [43]
Эту колбу погружают в масляную баню, нагретую до 120, и через реакционную смесь пропускают перегретый пар. Первые несколько миллилитров дестиллата содержат избыток тиофосгена; ими можно пренебречь. Хлорфеншшзоткоцианат перегоняется с паром в виде масла, которое по охлаждении затвердевает. Перегонка с водяным паром продолжается около 4 часов. Полученный сырой продукт перекристаллизовывают из 2 в. [44]
В круглодонную литровую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 39 8 г ( 0 2 моля) ш - бромацетофе-нона и 250 мл перегнанного формамида. Смесь кипятят в течение 2 часов. К охлажденной смеси добавляют 400 мл Зн соляной кислоты, 5 г активированного угля и кипятят 10 минут. Горячий раствор отфильтровывают, фильтрат охлаждают до комнатной температуры, добавляют 200 мл 25 % - ного водного аммиака до слабощелочной реакции на лакмус и оставляют на ночь в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе. Полученный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 182 - 184 / 1 мм. [45]