Cтраница 4
Навеску испытуемого продукта 5 - 10 г для масел с числом омыления менее 15 мг КОН на 1 г и 1 - 2 г для масел с числом омыления более 15 мг КОН помещают в эрленмейеровскую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу спускают из бюретки точно 25 мл 0 5 н спиртового раствора КОН, добавляют несколько капель 1 % - ного спиртового раствора фенолфталеина для фиксации избытка щелочи и, установив обратный холодильник, кипятят на водяной бане содержимое колбы при периодическом помешивании 1 5 - 2 0 часа, считая от начала кипения. После этого колбу снимают и закрывают плотно пригнанной корковой пробкой. Не вошедшую в реакцию щелочь оттитровы-вают в горячем состоянии 0 5 н раствора HGI. Конец реакции устанавливают по исчезновению окраски титруемого раствора. [46]
Навеску испытуемого продукта ( 0 5 г) взвешивают на аналитических весах с точностью 0 0002 г в колбе емкостью 100 мл. Содержимое колбы фильтруют через двойной, доведенный до постоянной массы фильтр синяя лента. Осадок на фильтре промывают подогретым до 50 - 60 С изооктаном до исчезновения люминесцентного свечения пятна фильтрата на фильтровальной бумаге. Фильтр с асфальтенами и колбу с оставшимися на стенках асфальтенами сушат при 105 С в течение 2 5 ч и взвешивают. Фильтрат, представляющий собой раствор масел и смол в изооктане, упаривают до 2 - 3 мл и заливают в предварительно заполненную силикагелем и смоченную изооктаном ( 80 мл) колонку. [47]
Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин. [48]
Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не более чем на 3Д ее объема, тщательно встряхивают. [49]
Навеску испытуемого продукта разбавляют растворителем. [50]
Пробу испытуемого продукта перемешивают, встряхивая в течение 5 мин. [51]
Навеску испытуемого продукта ( определение массы навески см. ниже) набирают в заранее взвешенную на аналитических весах ампулу. [52]
Навеску испытуемого продукта ( примерно 5 г) растворяют в небольшом количестве ( 15 - 20 мл) бензола, отфильтровывают кар-боиды, фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 50 мл. Кар-боидьт промывают на фильтре бензолом до обесцвечивания бензола. [53]