Cтраница 2
Для изучения токсичности дипроксида проводились опыты на белых крысах с введением технического или перекристаллизованного продукта перорально и под кожу. [16]
Ввиду того, что меркур-ди-п-толил обладает практически одинаковой растворимостью в ксилоле с иодмеркуртолилом и хлор - - меркуртолилом, последние всегда содержатся в перекристаллизованном продукте, если реакция не дошла до конца. Следы непрореагировавшего хлорида могут быть легко обнаружены пробой с металлическим натрием на присутствие неорганического галогена. [17]
Необходимо отметить, что метод дробной кристаллизации, примененный для разделения нитрофенантренов, приводил к значительным пртерям исходного продукта; при выходе сырого продукта 7 - 7 5 г общий выход перекристаллизованных продуктов составлял 2 6 г. ( Следует отметить, что Шмидт и Гейнле [43], нитровавшие фенантрен смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида, получили выход сырого нитропродукта в 2 - 2 5 раза меньше. [18]
Необходимо отметить, что метод дробной кристаллизации, примененный для разделения нитрофенантренов, приводил к значительным потерям исходного продукта; при выходе сырого продукта 7 - 7 5 г общий выход перекристаллизованных продуктов составлял 2 6 г. ( Следует отметить, что Шмидт и Гейнле [43], нитровавшие фенантрен смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида, получили выход сырого нитропродукта в 2 - 2 5 раза меньше. [19]
Амино-1 2 3 4-тетрагидрохинолин можно перекристаллизовать из октана. Перекристаллизованный продукт плавится при 55 - 56 и при стоянии краснеет. [20]
Перекристаллизованный продукт гидрировался затем со свежей платиной, причем через несколько часов реакция закончилась. [21]
Полученный продукт перекристаллизовывают из этилового спирта. Вес перекристаллизованного продукта 8 4 г, что - составляет 16 % теории, считая на фенилгидроксиламин. [22]
Полученный продукт перекристаллизовывают из этилового спирта. Вес перекристаллизованного продукта 8 4 г, что составляет 16 % теории, считая на фенилгидроксиламин. [23]
В патентной литературе имеются примеры очистки октогена от гексогена кристаллизацией его из диметилсульфоксида, ацетона, ацетонитрила и циклогексанол а. По этим данным дважды перекристаллизованный продукт содержит 99 % и более октогена. [24]
С), но его легко отделить, так как при кристаллизации выделяется более высокоплавкий и менее растворимый пара-изомер. После кислотного гидролиза перекристаллизованного продукта получают с хорошим выходом п-нитроанилин. [25]
Перекись бензоила очищают от примесей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления перекристаллизованного продукта в запаянном капилляре и анализируют очищенную перекись одним из описанных ниже методов. Если результаты анализа неудовлетворительны, перекристаллизацию повторяют до получения продукта необходимой чистоты. [26]
Для получения более чистого продукта раствор МаВЙ4 медленно испаряют при комнатной температуре. Остатки влаги из перекристаллизованного продукта удаляют при нагревании в вакууме при 100 С и 0 1 мм рт. ст. Изопропиламин, применяемый для перекристаллизации, должен быть тщательно высушен гидридом натрия. [27]
Удаление воды из перекристаллизованного продукта так же, как и npi обезвоживании аквоэритро соли в вакууме, весьма продолжительно. [28]
Головной фракции почти не получается, однако если провести несколько последовательных синтезов или работать с большими количествами, то из вышекипящих фракций удается выделить около 2 г продукта на каждый опыт. Если в качестве исходного вещества брать перекристаллизованный продукт, диметилпиррол получается в более чистом виде с меньшим количеством вышекипящих продуктов, однако выход, считая на ацетоуксусный эфир, будет меньше. [29]
Выделившийся ацетальдегид полимеризуется затем при действии твердой щелочи и удаляется. Хорошим методом очистки является осторожное разложение перекристаллизованных продуктов присоединения ( см. стр. [30]