Cтраница 3
Маточный раствор концентрируют под уменьшенным давлением приблизительно до 200 мл, охлаждают до 10 и при перемешивании осаждают гетероауксин, приливая по каплям концентрированную соляную кислоту. Выпавший продукт слегка окрашен. [31]
Затем полученную смесь нагревают до полного растворения осадка, после чего через 15 минут раствор охлаждают и выливают в 300 мл холодной воды. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой ( 50 мл) и сушат. [32]
Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2 суток в закрытой трубке, после чего разлагают двуокисью марганца, фильтруют, фильтрат подкисляют ледяной уксусной кислотой ( примечание 5) и оставляют на холоду. Выпавший продукт отделяют и промывают ледяной водой, спиртом и эфиром. [33]
Полученную таким образом смесь кипятят при перемешивании в течение одного часа и затем - выливают в двукратное количество холодной воды. Выпавший продукт реакции отфильтровывают, - промывают на фильтре водой и перекри сталлизовывают из - смеси, составленной из одного объема концентрированной соляной кислоты, двух объемов воды и трех объемов изопропилового спирта. При наличии нерастворимого остатка следует провести горячее фильтрование раствора. Соль растворяют в минимальном количестве горячего пиридина и свободное основание осаждают кипящей водой. Закристаллизовавшийся по охлаждении 4-аминодифе-нил лерекристаллизозывают из водного метанола ( 1: 1); темп, пл. [34]
Эквимолекулярные количества Си ( Ас) 2 Н20 ( 2 г) и L121 2Н20 ( см. методику 136) ( 3 2 г) нагревают в этаноле в течение 15 мин. Выпавший продукт красного цвета пе-рекристаллизовывают из воды. [35]
К раствору 3.48 г ( 0.03 моль) 4-амино - 3-меркапто - 1 2 4-триазола в 30 мл горячего z - PrOH добавляют 4.08 г ( 0.03 моль) анисового альдегида и 2 - 3 капли конц. После охлаждения выпавший продукт отфильтровывают, промывают z - PrOH, сушат. [36]
Смесь 1 41 г порошкообразного бисульфитного производного бензальдегида - С14 и 0 74 г о-фенилендиамина кипятят в течение 3 мин. После охлаждения выпавший продукт отделяют и очищают через солянокислую соль. Описано также определение продукта методом хроматографии на бумаге. [37]
Растворяют 0 3 г перхлората 2 4-дифенил-б - метилпирилия в ледяной уксусной кислоте и к горячему раствору добавляют 0 18 мл этилоргоформиата, а затем 0 14 г о-аминобензойной кислоты. Через 30 мин выпавший продукт отфильтровывают. [38]
В 3-литровую круглодонную колбу ( примечание 1), соединенную с обратным холодильником, помещают 625 мл 95 % - ного спирта ( примечание 2), 500 мл воды, 500 г ( 476 мл, 4 7 мол. По окончании кипячения раствор охлаждают, выпавший продукт отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Сырой бензоин после сушки весит 450 - 460 г ( 90 - 92 % тео-ретич. [39]
Реакционную смесь охлаждают иа бане со льдом, осадок1 вают, промывают 100 мл безводного эфира. Маточный раство вают примерно на 1 / 3 и отделяют выпавший продукт. [40]
Отгонку ведут до объема 40 мл. Сконцентрированный / раствор оставляют ( Стоять при 8, после чего выпавший продукт отфильтровывают. Очистку индотолуидина повторяют таким же образом еще раз. [41]
В круглодонную колбу, снабженЕ ую термометром и мешалкой, загружают 28 4 мл ( 30 63 г; 0 3 М) уксусного ангидрида, 0 33 г хлористого цинка ( 2 % от веса карбазола, насыщенный водный раствор) и 16 72 г ( 0 1 М) карбазола. Затем реакционную массу выливают в стакан с холодной водой и перемешивают до затвердевания выпавшего продукта. [42]
К раствору 2.15 г ( 15 ммоль) 2-тио - 6-азатимина 1 [1] в 35 мл теплого метанола при перемешивании добавляют раствор 2.13 г ( 15 ммоль) диметилового эфира ацети-лендикарбоновой кислоты в 5 мл метанола. Реакционную смесь выдерживают 18ч при 20 С, охлаждают до 0 - 5 С и отфильтровывают выпавший продукт. Перекристаллизация из метанола не приводит к повышению температуры плавления. Строение соединения 2 подтверждено методом ПМР спектроскопии и элементным анализом. [43]
В эфирный раствор переходят а-метиловый эфир опиановой кислоты, изованилин и небольшое количество продуктов конденсации. Для удаления последних эфирную вытяжку встряхивают с 10 % - ной соляной кислотой, которая в дальнейшем идет на растворение выпавшего продукта конденсации. [44]
В колбе емкостыо 100 мл осторожно смешивают 38 г 1 2-ди - ( 4-метоксибензоил) - гидразина с 55 мл хлорокиси фосфора. Полученную смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до полного растворения осадка, на что требуется обычно 1 - 1 5 часа. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой ( 50 мл) и сушат. [45]