Cтраница 4
В круглодонной колбе с обратным холодильником в течение 15 ч под NJ перемешивают при 65 С раствор 10 0 г ( 38 0 ммоль) RhCU-ShbO н 15 0 F ( 92 4 ммоль) гексаметилбензола Дьюара в 250 мл метанола. Затем охлаждают до комнатной температуры и уменьшают объем растворителя до - 75 мл в роторном испарителе. Выпавший продукт отделяют на пористом стеклянном фильтре, хорошо промывают эфиром ( 4x50 мл) для удаления избытка С6 ( СНз) е - Метанольный маточник досуха испаряют в роторном испарителе и остаток извлекают - 20 мл ацетона. После добавления 25 мл эфира выкристаллизовывают вторую порцию продукта. Его также отфильтровывают и дважды ( по 25 мл) промывают эфиром. [46]
NaOH и 2.81 г ( 0.012 моль) соединения 1 последовательно растворяют в 30 мл ЕЮН. Реакционную смесь выдерживают 12 ч при 30 - 3 5 С и выливают в воду. Выпавший продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из ЕЮН. Структура соединения 2 доказана методами ПМР, ПК и масс-спек-троскопии. [47]
При нагревании суспензии PdCl2 ( 2 0 г; 11 ммоль) в бензонитриле ( 60 мл) до 100 С в течение 20 мин образуется красный раствор. Нерастворившийся осадок удаляют фильтрованием горячего раствора. Выпавший продукт отфильтровывают и промывают петролейным эфиром. [48]
В пробирке с холодильником растворяют 2 г стирола ( свежеперегнанного над небольшим количеством серы) в 10 мл ксилола, добавляют 50 мг бензоилпероксида и нагревают 2 ч на водяной бане примерно при 80 С. При перемешивании выливают раствор в 100 мл метанола, налитого в ступку. Выпавший продукт хорошо растирают в ступке для удаления мономера и ксилола. Через 2 ч полимер отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакуум-эксикаторе. [49]
Выпавший продукт отсасывают, промывают несколько раз водой - и холодным ацетоном. Просушивают продукт вначале на воздухе для удаления ацетона, затем в сушильном шкафу при 100 до отсутствия запаха уксусного ангидрида. [50]