Cтраница 1
Сиропообразный продукт не кристаллизуется. [1]
Сиропообразный продукт IV ( 1 7 г) переносят в гомогенизатор и интенсивно перемешивают с 95 % - ным спиртом. После добавления льда продукт затвердевает. Жидкость отделяют декантацией, а осадок высушивают в эксикаторе и растирают в порошок. Далее порошкообразный IV суспендируют в 50 мл 70 % - кого спирта, переносят суспензию в сосуд для гидрирования и прибавляют около 5 г свежеприготовленного никеля Ренея ( Осторожно. Сжигает полоску фильтровальной бумаги приблизительно за 30 с. Катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают до сиропообразного состояния. Частично бензилированиые продукты извлекают из остатка хлороформом. [2]
Неочищенный сиропообразный продукт окисления диацетонглюкозы растворяют в 300 мл 95 % - ного спирта, охлаждают на водяной бане ( 0 С) и к холодному раствору при перемешивании на магнитной мешалке добавляют 3 0 г боргидрида натрия. Ввиду того что при восстановлении выделяются вредные газообразные продукты, реакцию рекомендуется проводить под тягой. Через 10 мин водяную баню убирают, реакционную массу перемешивают еще 1 ч, упаривают в вакууме досуха и полученный остаток встряхивают с 300 мл воды и 75 мл хлороформа. Водный слой экстрагируют хлороформом ( 2x50 мл) и каждый экстракт промывают 75 мл воды. Сиропообразный остаток, полученный после упаривания объединенных хлороформных вытяжек, растворяют в 25 мл бензола и переносят в толстостенную коническую колбу. Добавляют 50 мл петролейного эфира ( 60 - 80 С), вносят затравку и оставляют смесь на - 12 ч при - 25 С. Кристаллы IV отделяют декантацией, промывают смесью бензол - петролейный эфир ( 1: 9 по объему) и растворитель снова сливают. Кристаллическую массу тщательно измельчают в ступке под слоем смеси бензола с петролейным эфиром, отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают на фильтре той же смесью растворителей. Маточный раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл бензола к добавляют 25 мл петролейного эфира. Эта операция дает еще 5 2 г IV. С) получают кристаллизацией остатка от упаривания маточного раствора из 1 мл бензола и 5 мл петролейного эфира. [3]
Из сиропообразных продуктов можно изготовить блоки с абсолютной оптической однородностью, в то время как заливочные пасты обнаруживают некоторую тенденцию к появлению внутренней зернистости. Однако они отличаются значительно меньшей объемной усадкой при полимеризации, чем форполимеры. Количество вводимого инициатора, зависящее от размеров отливаемого блока и режима полимеризации, колеблется в пределах 0 02 - 0 1 % от веса мономера. Сироп может быть приготовлен также растворением в мономере 5 - 7 % полимера. [4]
Затем этот сиропообразный продукт переливают в пробирки или другие сосуды цилиндрической или прямоугольной формы и нагревают их в термостате, постепенно повышая температуру с 70 до 100 до тех пор, пока содержимое сосудов по превратится в твердую, прозрачную стекловидную массу, по форме соответствующую сосуду. [5]
Для получения кристаллической затравки сиропообразный продукт растирают в холодной воде. [6]
После хроматографирования реакционной смеси бесцветный сиропообразный продукт получают в виде раствора в бензоле. [7]
В первой стадии образуется растворимый, сиропообразный продукт, представляющий собой раствор линейного полимера в мономере. Если прервать процесс полимеризации ( например охлаждением смеси), то полученная вязкая жидкость способна долгое время храниться без заметного увеличения вязкости. Вторая стадия полимеризации - образование предельно твердого, неразмягчающегося пространственного полимера - идет при дальнейшем нагревании. [8]
В первой стадии образуется растворимый, сиропообразный продукт, представляющий собой раствор линейного полимера в мономере. Если прервать процесс полимеризации ( например охлаждением смеси), то полученная вязкая жидкость способна долгое время храниться без заметного увеличения вязкости. Вторая стадия полимеризации - образование предельно твердого, неразмягчающегося пространственного полимера - идет при дальнейшем нагревании. [9]
Производные некоторых аминокислот являются сиропообразными продуктами. [10]
Производные некоторых аминокислот являются сиропообразными продуктами. [11]
DL-a - фенилэтиламина на оптические антиподы можно использовать непосредственно сиропообразный продукт, полученный после упаривания хлороформа. [12]
В 100 мл эфира растирают 0 15 моля тетраацетил-о-глюкозы ф-форма или сиропообразный продукт - смесь а - и р-форм) с 0 1 моля D L-a - фенилэтиламина в 20 мл эфира. Вскоре начинается кристаллизация аддукта о () - а-фенилэтиламина с тетраацетил-о-глюкозой. Выдерживают еще 3 час в холодильном шкафу при - 78, затем быстро отсасывают и промывают двумя порциями по 40 мл холодного эфира. [13]
В 100 мл эфира растирают 0 15 моля тетраацетил-о-глюкозы ( ( 5-форма или сиропообразный продукт - смесь а - и реформ) с 0 1 моля D L-a - фенилэтиламина в 20 мл эфира. Вскоре начинается кристаллизация аддукта о () - сс-фенилэтиламина с тетраацетил-о-глюкозой. Выдерживают еще 3 час в холодильном шкафу при - 78, затем быстро отсасывают и промывают двумя порциями по 40 мл холодного эфира. [14]
По окончании процесса электрохимического восстановления цистина католит отфильтровывают и упаривают под вакуумом при температуре 65 до получения сиропообразного продукта, который затем сушат в чашке Петри до постоянного теса в вакуум-сушилке. [15]