Cтраница 1
Затвердевший продукт растворяют в б - 7 л воды в 12-литровой колбе, затем прибавляют раствор концентрированной 95 % - ной серной кислоты ( около 880 мл) в 2 л воды до появления отчетливого запаха сернистого газа. Теплоты нейтрализации достаточно для нагревания раствора до кипения. Его немедленно же подвергают перегонке в токе водяного пара ( примечание 3) и отгоняют образовавшийся п-крезол до получения погона, почти не дающего осадка с бромной водой. Дестиллат ( около б - 7л) насыщают солью, в результате чего отделяется слой масла. [1]
Затвердевший продукт 102 - Т расплавляют в емкости, помещенной в водяную баню, при температуре воды 45 С. Подготовленные раствор полиэфира-24 и продукт 102 - Т, взятые соответственно в количестве 100 и 25 мае. С в течение 50 - 60 мин. После этого в смесь добавляют 15 % - ный раствор перхлорвиниловой смолы, в количестве 150 мае. [2]
Затвердевший продукт фильтровали и отмывали от кислоты; осадок смшп вали с раствором щелочи, кипятили 20 мин н сливали 1Ш волу - Осадок фильтровали и отмывали от щелочи. [3]
При желании затвердевший продукт, полученный после вы-лизания реакционной массы в стакан, можно для размягчения обработать горячей водой, затем раздробить на куски с помощью стеклянной палочки, полученную массу перенести в колбу и прокипятить с водой в течение нескольких минут. Однако такая обработка совершенно не нужна: для всех препаративных целей сырую лепешку в том виде, в каком она получена, можно растереть в ступке и непосредственно пустить в реакцию. [4]
После охлаждения отфильтровывают затвердевший продукт реакции, обрабатывают его горячей водой, охлаждают, вновь отфильтровывают и сушат. [5]
При автоклавной обработке затвердевших продуктов основное значение приобретает процесс взаимодействия извести с кремнеземом песка в присутствии воды при повышенной температуре. [6]
Охладив пробирку, добавляют к затвердевшему продукту реакции 3 - 4 мл воды и встряхивают; образуется ярко окрашенный раствор. При подкислении и подщелачивании окраска жидкости изменяется. [7]
Характеристика термической фосфорной кислоты. [8] |
В результате взаимодействия исходных реагентов образуется затвердевший продукт сложного химического состава, представляющий собой смесь силикафосфатов. [9]
Производство неочищенного нефелинового коагулянта можно совместить и с получением очищенного продукта - квасцов, если подвергать затвердевший продукт выщелачиванию водой. Как и в методах, описанных выше, после выщелачивания кремнеземистый осадок должен быть отфильтрован, а раствор направлен на выпарку и кристаллизацию. Разложение нефелинового концентрата кислотой, созревание массы и ее выщелачивание рационально в этом случае производить в одном аппарате - варочном котле, снабженном подъемной мешалкой. Как только после смешения нефелина с кислотой, продолжающегося 1 - - 2 мин. После созревания массы в течение 14 - 15 мин. Образовавшаяся пульпа поступает на фильтрацию и отделенный от осадка раствор перерабатывается методами, описанными выше. Примерный состав получаемого таким способом продукта следующий: 40 2 % A12 ( SO4) 3 ( 12 % А12О3), 1 7 % Fe2 ( SO4) 3 ( 0 7 % Fe2O3), 11 3 % Na2SO4, 4 6 % K2SO4, 40 4 % кристаллизационной воды и 1 8 % примесей. [10]
Реакционную колбу немедленно надо вымыть 40 % - ным раствором едкого натра; если оставить грязной, то потом будет очень трудно удалить затвердевший продукт поликон-денсацни. [11]
Эмпирические составы жидкой смолы, полученной при окислении воздухом дистиллята термического крекинга, выдержанного в стакане и облученного солнечным светом, а также затвердевшего продукта, собранного после высыхания этой жидкости, и характерного темного смолистого продукта, полученного после выпаривания первоначального дистиллята в полированной медной чашке, приведены в табл. II-1. Анализы показывают, что-в смолах содержится большое количество кислорода; двойных связей немного. Кислотность высокая, но омыляемых веществ содержится относительно мало. Умеренные молекулярные веса хорошо согласуются с низкими точками плавления. Осадок, полученный выпаркой в медной чашке, состоит более чем наполовину из водорастворимых соединений. Он содержит только 13 % не-омыляемых веществ; вероятно, это альдегиды и кетоны. Жидкая смола подобна производным от нее. Окисленный бензин, от которого была отделена смола, показал присутствие уксусной и акриловой кислот. Были обнаружены и более высокие непредельные кислоты. [12]
Реакционную колбу немедленно надо вымыть 40 % - ным раствором едкого натра; если оставить ее грязной, то потом будет очень трудно удалить затвердевший продукт поликонденсации. [13]
К 60 г ( 0 42 моля) ( г - С4Н9) 2А1Н прилито 25 8 г ( 0 2 моля) очищенного хинолина; при нагревании отчасти затвердевшего продукта на масляной бане масса разжижилась. Для контролирования реакции к холодильнику подключен газометр. Когда температура внутри реакционного сосуда достигла 130 С, началось выделение газа, которое при 150 - 160 С стало более энергичным и по истечении - 40 мин. После охлаждения выделился светло-желтый стеклообразный плав, который еще теплым растворен в 200 мл бензола. [14]
В другом варианте синтеза к 801 г BrF3 при 5 С постепенно добавляют 600 г С eQ5CF3, смесь нагревают до 130 С в течение 36 час. Затвердевший продукт промывают щелочью и водой при умеренной температуре и высушивают в вакууме. Затем его обрабатывают 1 5 молями SbF5 при 60 - 70 С в течение 3 час. С и промывают горячей концентрированной соляной кислотой. В результате получают 1018 г C6C14F7CF3, который затем дегалогенируют вначале 535 г цинка в 200 мл этанола при 90 С и затем 100 г цинка при 135 С. [15]