Cтраница 3
Таким образом, при затворении молотой негашеной извести водой происходит гидратационное твердение, характерное и для других вяжущих веществ и выражающееся в гидратации окиси кальция, коллоидации и кристаллизации продукта гидратации. Наряду с этим для процесса твердения при обычных температурах имеют значение испарение свободной воды при высыхании и естественная карбонизация. При автоклавной обработке затвердевших продуктов основное значение приобретает процесс-взаимодействия извести с кремнеземом песка в присутствии воды при повышенной температуре. [31]
Кристаллический ацетат натрия ( CH3COONa - 3H2O) помещают в железную или никелевую чашку и нагревают на слабом пламени горелки. После полного расплавления водного ацетата и испарения значительной части кристаллизационной воды ацетат натрия снова затвердевает. Тогда увеличивают пламя горелки и затвердевший продукт плавят снова; затем осторожно нагревают еще несколько минут, не допуская разложения и осмоления соли. По прекращении сплавления горячую соль быстро измельчают в фарфоррвой ступке и пересыпают в банку с притертой пробкой. [32]
Перекристаллизация первоначально возникшего сростка гидросиликата в другой происходит в уже затвердевшем материале и потому приводит к понижению его прочности, которое постепенно компенсируется за счет формирования сростка из нового гидросиликата и вызывает снова нарастание прочности. Аналогичный процесс повторяется вплоть до образования стабильной фазы. Кристаллический сросток, который получается в окончательно затвердевшем продукте, может состоять из кристаллов различных фаз, так как метастабильные фазы могут длительное время сосуществовать, если их растворение по каким-либо причинам затруднено. [33]
Из всех гипсовых вяжущих веществ высокообжиговый гипс отличается наиболее медленным схватыванием и твердением. Начало схватывания должно наступать не ранее 2 ч от начала затворения. Медленное схватывание и твердение позволяют затворенную водой рыхлую массу высокообжигового гипса уплотнять трамбованием примерно через сутки после затворения водой, что значительно увеличивает прочность затвердевшего продукта. [34]
Смешивают 310 г красного фосфора с 480 г серного цвета и смесь вносят ложкой в тигель, предварительно нагретый на горелке. По внесении каждой порции тигель закрывают крышкой; тотчас же начинается реакция. После введения всей смеси тигель охлаждают так, чтобы масса еще оставалась жидкой, и выливают содержимое на железный лист. Затвердевший продукт еще теплым разрезают на куски и складывают в плотно закрывающуюся банку. [35]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и счетчиком пузырьков, помещают 20 6 г ( 0 1 М) га-ннтробензолсульфинхлорнда н 15 8 г ( 0 1 М) N-днхлоруретана. Смесь нагревают на масляной бане до 90, при этом начинается выделение хлора. Затем в течение часа температуру поднимают от 90 до 100, после окончания выделения хлора реакционную массу выдерживают 15 минут в вакууме водоструйного насоса н охлаждают. Затвердевший продукт реакции-хлорангидрнд га-нитробензол - ( N-карбэто-кснимнно) сульфокнслоту - кристаллизуют из четыреххло-ристого углерода. [36]
Сосуд А имеет два боковых отвода ( с фильтрами Шотта 5, № 3) в отстойники-накнпители В и С, что позволяет предотвращать кристаллизацию всплывающей жидкости. Аппаратура присоединяется к высоковакуумной системе трубкой Е, которая запаивается перед началом реакции после тщательной откачки. А, реакция начинается мгновенно, реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой. Примерно через час смесь практически затвердевает, после чего в нее вводят первую порцию растворителя из йодной ампулы, в результате чего происходит очень быстрое и почти полное растворение затвердевшего продукта. Получаемый бледно-желтый раствор оставляют в темноте при температуре - ЗСГС, что приводит к медленной кристаллизации большей части образовавшегося BuOTiCh. Жидкость отфильтровывается в сосуд В ( охлаждаемый для обеспечения полного переноса растворителя), который в дальнейшем просто отсоединяют от реактора запаиванием перемычки F. Дальнейшую кристаллизацию продукта осуществляют сперва в сосуде С, а затем - в каком-либо сосуде, присоединяемом через одну из разрушаемых перегородок J. Полученный BuOTiCb растворяют одной четвертой всего количества СНаСЬ и переводят в новое устройство, где его разбавляют и распределяют по шарикам согласно методике, описанной в работе [3], для последующих экспериментов. [37]
В остатке получается сиропообразный смешанный ангидрид диметилмалоповой и уксусной кислот. Продукт продолжают нагревать в вакууме 1 - 2 мм при 40 в течение многих часов. Постепенно ангидрид становится кашицеобразным и затем твердеет, ч-ю сопровождается удалением ацетильного остатка в виде уксусной кислоты и замыканием цикла. Затвердевший продукт растворяют в 40 - - 50 г уксусного ангидрида ( без добавления серной кислоты) и снова повторяют упаривание в вакууме, как описано выше. После зтого продукт несколько раз промывают абсолютным алкоголем и эфиром и сушат несколько часов при 40 - 60 в вакууме 1 - 2 мм. [38]
Первичные амины широко используются в высыхающих на воздухе растворных покрытиях. Во многих отношениях они обеспечивают высыхающую на воздухе пленку, превосходящую по своим качествам покрытия на основе других термореактивных смол. Срок годности смолы после смешения с амином зависит от концентрации растворителя и колеблется от восьми часов до нескольких дней при комнатной температуре. Во влажных условиях или же, если система с аминовым катализатором наносится слишком быстро ( обычно не быстрее чем через час после смешения), может иметь место покраснение. Затвердевший продукт обладает высокой прочностью и хорошей химической и абразивной устойчивостью, но является хрупким. [39]
Смесь 330 г свежеприготовленного-сухого солянокислого нитрозодиметиланилина, 100 е безводной соды н 1 5л 95 % - ного спирта нагревают на кипящей водяной бане в продолжение 30 мин. Фильтрат смешивают с 300 е 2 4-динитротолуола ( темп. Образовавшийся осадок тщательно отсасывают и затем очищают нагреванием с 1 л 95 % - ного спирта на водяной бане в течение получаса. Полученный таким образом динитробен-эяяиден-р-аминодиметиланилин смешивают с 500 см3 разбавленной соляной кислоты ( 1: 1), смесь нагревают и в колбу пропускают пар до тех пор, пока температура жидкости не поднимается до 105, после чего пропускание пара продолжают еще в течение 15 мин. По охлаждении сливают водный слой с затвердевшего продукта к остатку прибавляют еще 500 см разбавленной соляной кислоты и повторяют операцию нагревания паром. Остаток отсасывают, промывают водой и высушивают в вакуум-эксикаторе. Полученный динитробензаль-дегид очдоцают перекристаллизацией из 80-кратного количества бензина ( темп-кип. [40]
При гашении в пушонку добавляется примерно 70 % воды от массы кипелки. При этом развивается высокая температура и происходит выделение паров воды, которые разрыхляют гасящуюся массу и отделяют частички извести одну от другой. Никакого схватывания и твердения из-за недостатка воды не наблюдается. При гашении в тесто, когда добавляется примерно 250 % воды, частицы извести также отделены друг от друга водными пленками из-за избытка воды. Для удаления избытка воды при затвердевании теста необходимо длительное время; прочность затвердевшего продукта невелика. [41]
В процессе отгонки продукт загустевает, превращается в вязкую смолоподобную массу, а затем в порошок. Для обогрева к аппарату приваривают рубашки или наружный змеевик. На широком плоском днище к концу процесса продукт располагается - сравнительно тонким слоем и не требует вертикального перемещения. Мешалка имеет три тяжелые лопасти, на которых установлены гребки, расположенные таким образом, что они полностью ометают поверхность днища. В других аналогичных аппаратах мешалку делают подъемной. Ее поднимают на какой-либо стадии процесса, а затем медленно опускают при одновременном вращении, и мешалка разрыхляет затвердевший продукт. [42]
В процессе отгонки продукт загустевает, превращается в вязкую. Для обогрева к аппарату приваривают рубашки или наружный змеевик. На широком плоском днище к концу процесса продукт располагается - сравнительно тонким слоем и не требует вертикального перемещения. Мешалка имеет три тяжелые лопасти, на которых установлены гребки, расположенные таким образом, что они полностью ометают поверхность днища. В других аналогичных аппаратах мешалку делают подъемной. Ее поднимают на какой-либо стадии процесса, а затем медленно опускают при одновременном вращении, и мешалка разрыхляет затвердевший продукт. [43]
Процесс проводят в котлах с мешалками при температуре около 250 С. Смесь реагентов нагревают в течение нескольких часов. Образующаяся вода отгоняется из реакционной массы. По окончании реакции в котел загружают едкий натр ( для превращения солянокислого анилина в свободное основание) и отгоняют оставшийся анилин с водяным паром. Затем отгоняют воду и направляют расплавленную массу в кристаллизатор. Неозон Д кристаллизуется на стенках вращающегося барабана, охлаждаемого изнутри водой. Затвердевший продукт размалывают в мелкий порошок в токе двуокиси углерода, чтобы предотвратить образование взрывоопасной смеси пыли неозона с воздухом. [44]