Cтраница 2
Принцип определения С и Н по Преглю состоит в сожжении вещества в присутствии окиси меди в токе кислорода, причем все посторонние продукты сожжения, кроме углекислоты и воды, связываются химическим путем, а вода и углекислота переносятся током газа в поглотительные приборы, где абсорбируются и определяются по привесу. Окись меди почти во всех случаях сохраняет свое значение как универсальный переносчик кислорода, и только очень редко, по необходимости, применяются добавочные катализаторы, например платина. [16]
Прегль предложил метод, принцип которого состоит в том, что вещество, содержащее серу или галоид, сжигается в кислороде над платиновым контактом и продукты сожжения взвешиваются в виде галоидного серебра или сульфата бария. [17]
![]() |
Трубка для сожжения с наполнением. [18] |
В накаленной зоне, созданной подвижной электропечью, у открытого конца контейнера ( зона сожжения) постоянно имеется избыток кислорода, движущегося турбулентно и вымывающего продукты сожжения из контейнера. Электропечь передвигают к месту расположения контейнера постепенно со стороны его открытого конца в направлении, противоположном току газа. В большинстве случаев вещество успевает полностью окислиться до СО2 и Н2О в пределах зоны сожжения. Сожжение сопровождается выделением гетероэлементов в виде определенной аналитической формы. [19]
Азот определяют сжиганием навески вещества в кварцевой трубке при помощи электропечи за счет кислорода твердых окислителей оксида меди в атмосфере диоксида углерода. Продукты сожжения вытесняют током диоксида углерода в азотометр со щелочью. Оксиды азота, проход через слой восстановителя ( обычно нагретой металлической меди), восстанавливаются. Таким образом, из трубки для сожжения в азотометр поступает смесь лишь двух газов - диоксида углерода и азота. Диоксид углерода поглощается раствором щелочи, а азот собирается в азотометре. Измеряют объем выделившегося азота и рассчитывают его содержание в испытуемом веществе. [20]
Одним из химических методов анализа хлорированных углеводородов является их сожжение при температуре 850 - 900 в фарфоровых трубках с платиновой спиралью, помещенных в трубчатую печь. Продукты сожжения связывают мышьяковистой кислотой. Бромиды и нодиды мешают этому определению. [21]
Для определения СО, Н2 и СН4 применяется сожжение с добавкой чистого кислорода. Продукты сожжения - С02 и НаО - конденсируются, затем их также замеряют. [22]
Германийорганические соединения легко сгорают, если к пробе добавлено немного сахарозы. Продукты сожжения поглощают концентрированным раствором гидроксида натрия. Если германий определяют в виде гетерополимо-либдата, то во избежании мешающего действия кремния стенки реакционной колбы покрывают полихлорфторэтиленом или используют пластмассовые колбы. [23]
![]() |
Схема прибора Радмачера-Го - вераса для сожжения проб. [24] |
Продукты сожжения удаляют из реакционной зоны и собирают в ловушке. Этот принцип положен в основу различных методов анализа сожжением: а) сожжение жидкостей в присутствии воздуха или кислорода в приборах, работающих по принципу керосиновой лампы ( ламповый метод); б) сожжение жидкостей или газов в приборах, работающих по принципу горелки Бунзена или по принципу распыления; в) сожжение в пламени с непрерывной подачей горючего и окислителя. [25]
Для быстрого микроопределения фтора навеску вещества сжигают в колбе, наполненной кислородом ( см. рис. 9, стр. Продукты сожжения поглощают бидистиллятом. [26]
Азот определяют сжиганием навески в кварцевой трубке за счет кислорода твердых окислителей в атмосфере двуокиси углерода. Продукты сожжения вытесняют током двуокиси углерода в азотометр со щелочью. Окислы азота, проходя через слой восстановителя ( обычно нагретой металлической меди) восстанавливаются. В конечном чете из трубки для сожжения в азотометр должна поступать смесь лишь двух газов - двуокиси углерода и азота. Двуокись углерода поглощается раствором щелочи, а азот собирается в азотометре. Измеряют объем выделившегося азота и рассчитывают содержание его в веществе. Хотя, казалось бы, этот способ очень прост, однако его не даром называют методом, основанным на гениальной компенсации ошибок. [27]
Другой метод [55] определения серы в децимиллиграммовых количествах органических веществ заключается в том, что навеску ( 0 2 - 0 5 мг) анализируемого вещества сжигают при 1200 С. Продукты сожжения вытесняют в электролитическую ячейку. Изменение электропроводности раствора фиксирует самопишущий прибор. Аппаратуру калибруют по стандартным веществам. Приведены результаты определения серы в различных соединениях, в том числе N - и Cl-содержащих. [28]
Навеску вещества в лодочке сжигают в токе воздуха в трубке для сожжения из тугоплавкого стекла супремакс. Продукты сожжения проходят сначала через трубку, нагретую до 670 - 680 С, наполнение которой состоит из серебра, окиси меди, покрытой хроматом свинца и серебра. Затем газы проходят через нагретый до 500 С слой мелкозерненной меди, к которой прибавлен мелкозерненный кварц. Таким образом воздух проходит через оттянутую часть трубки и поглотительные аппараты. Количества меди в трубке хватает для проведения серии анализов в течение одного дня. Перед началом первого анализа следующей серии ее восстанавливают водородом. [29]
![]() |
Прибор для микроопределения углерода и водорода. [30] |