Продукты - сожжение
Cтраница 4
Во ВНИИНП разработан метод определения содержания хлора, входящего в состав хлорорганических соединений нефти сожжением в бомбе. Для этого берут навеску полностью обессоленной нефти и сжигают ее в бомбе с кислородом под давлением 4 МПа. Продукты сожжения поглощают раствором соды и в нем определяют количество хлора меркуро-метрическим титрованием в присутствии индикатора - дифенилкарбазо-на ( см. гл. [46]
 |
Схема автоматического прибора для элементарного анализа, основанного на изменении теплопроводности газовой смеси. [47] |
Кроме того, определение С, Н и N производится одновременно. По скоростному ультрамикрометоду Валиша сожжение вещества происходит в токе кислорода, смешанного с гелием. Продукты сожжения для полного завершения сожжения пропускают через слой нагретой окиси меди, после чего они попадают в трубку, содержащую медь, где окислы азота восстанавливаются до элементарного азота и поглощается весь кислород. Вода поглощается на колонке с холодным силикагелем, а двуокись углерода и азот переносятся током гелия в катарометр - прибор, определяющий изменение теплопроводности газовой смеси, и следовательно, изменение ее состава. Интегратор измеряет суммарное содержание углерода и азота. После поглощения двуокиси углерода непоглощенный газ направляют во второй катарометр, в котором определяют содержание азота. Пары воды, десорбирую-щиеся при нагревании колонки с силикагелем, определяют аналогичным образом. [48]
Предложен метод определения N в органич. С и Н в СО2 и Н2О, а выделяется только в элементарной форме. Продукты сожжения хроматографируют на колонке 43X0 4 см с активированным углем БАУ-2. [49]
КОН и впускной ртутный затвор 2 в трубки 3 и 4 с твердым КОН и Р205, откуда он идет далее в змеевик 5 баллон с платиновой проволокой для сожжения газа 6, проходит через трубку 7 с Р20б, змеевик 8 и через насос 9 и ртутный затвор откачивается из прибора. В змеевике 8 конденсируются продукты сожжения, а в змеевике 5 конденсируется тяжелая фракция. [50]
При сожжении жидких летучих веществ применяют желатиновую капсулу. При помощи пипетки помещают в бомбу 10 мл воды, содержащей 1 мэкв едкого натра. Производят сожжение, затем тщательно встряхивают бомбу 1 мин, чтобы все продукты сожжения были поглощены водой. Медленно и осторожно снижают давление в бомбе и количественно переносят водный раствор в небольшой стакан, применяя минимальное количество ( 10 мл) воды. Белчером, Леонардом и Вестом [41, 45], и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре. Аналогично сжигают анализируемое вещество при определении в нем бора или серы. В последнем случае в бомбу до сожжения вводят 5 мл 3 % - ной перекиси водорода к 5 мл воды. [51]
Как только горелка Бунзена будет продвинута до электрическом печи, на что требуется обычно 15 - 20 мин ( в случае трудно сгорающих веществ - 30 мин), ее вместе с проволочной муфтой возвращают в исходное положение, а электрическую печь сдвигают назад настолько, чтобы большая часть слоя восстановленной меди выступала из печи. Этим обеспечивается сохранение восстановленного слоя для следующего анализа, а также достигается повышение температуры в этой части трубки и сожжение углерода, выделившегося в месте, соответствующем началу электрической печи, и не сгоревшего из-за перепада температуры. Далее пропускают через трубку еще 180 мл воздуха для того, чтобы полностью вытеснить продукты сожжения в поглотительные аппараты. Во время пропускания воздуха муфту вновь надвигают на незаполненную часть трубки и быстро прогревают горелкой, начиная нагрев на расстоянии 1 см от резиновой пробки. После того как из склянки Мариотта вытечет 150 мл воды, электрическую печь выключают. По окончании пропускания воздуха закрывают кран склянки Мариотта. Трубку для сожжения, закрытую защитным колпачком, оставляют охлаждаться под давлением воздуха из газометра для того, чтобы она сразу была подготовлена к следующему анализу. [52]
Как только горелка Бунзена будет продвинута до электрической печи, на что требуется обычно 15 - 20 мин ( в случае трудно сгорающих веществ - 30 мин), ее вместе с проволочной муфтой возвращают в исходное положение, а электрическую печь сдвигают назад настолько, чтобы большая часть слоя восстановленной меди выступала из печи. Этим обеспечивается сохранение восстановленного слоя для следующего анализа, а также достигается повышение температуры в этой части трубки и сожжение углерода, выделившегося в месте, соответствующем началу электрической печи, и не сгоревшего из-за перепада температуры. Далее пропускают через трубку еще 180 мл воздуха для того, чтобы полностью вытеснить продукты сожжения в поглотительные аппараты. Во время пропускания воздуха муфту вновь надвигают на незаполненную часть трубки и быстро прогревают горелкой, начиная нагрев на расстоянии 1 см от резиновой пробки. После того как из склянки Мариотта вытечет 150 мл воды, электрическую печь выключают. По окончании пропускания воздуха закрывают кран склянки Мариотта. Трубку для сожжения, закрытую защитным колпачком, оставляют охлаждаться под давлением воздуха из газометра для того, чтобы она сразу была подготовлена к следующему анализу. [53]
Соединения, содержащие золото и платину, можно очень точно анализировать путем непосредственного прокаливания в платиновом тигле, соблюдая некоторые предосторожности. Вещество сначала осторожно нагревают нормальным пламенем микрогорелки. При этом нетрудно установить по запаху, что прежде всего улетучивается хлористый водород, а затем продукты сожжения органического вещества. После этого микрогорелку удаляют и тигель нагревают в течение 3 сек бесцветным пламенем горелки Бунзена до темно-красного каления. Снимают крышку пинцетом с платиновыми концами и проверяют, не остался ли в тигле уголь; если он остался, прокаливание горелкой Бунзена повторяют. [54]
В колбу Шенигера емкостью 500 мл помещают 50 мл 0 1 N раствора гидроокиси натрия и насыщают раствор кислородом из баллона. Когда сожжение закончится, энергично встряхивают колбу в течение 1 мин. Помещают 10 - 15 мл воды в углубление вокруг пробки и дают колбе постоять 15 мин, чтобы все продукты сожжения полностью абсорбировались раствором. Затем слегка нагревают колбу на паровой бане, чтобы пробка легко удалялась. Промывают пробку и платиновый держатель водой, собирая воду в колбу. Переносят раствор количественно в мерную колбу на 1000 мл и разбавляют до метки водой. Отбирают пипеткой некоторое количество этого раствора так, чтобы в нем содержалось 30 - 35 мкг фтора. [55]
Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [56]
Несмотря на кажущуюся простоту, в этом методе может встретиться много трудностей, так как разложение исследуемого вещества сопровождается многочисленными побочными процессами, учитывать которые довольно сложно. Навеску сжигают в атмосфере диоксида углерода за счет кислорода твердых окислителей. Ток диоксида углерода используют для вытеснения продуктов сожжения. Продукты сожжения обычно пропускают через слой нагретой металлической меди, которая восстанавливает оксиды азота до свободного азота. В азотометр со щелочью должна поступать лишь смесь двух газов - азота и диоксида углерода. При этом в азотометре собирается только азот, так как СО2 поглощается раствором щелочи. По объему выделившегося азота определяют его содержание в веществе. [57]
Страницы: 1 2 3 4