Продукты - сожжение
Cтраница 3
Органическое вещество сжигают в токе кислорода ( воздуха) в контакте с окисью меди при светло-красном калении. Продукты сожжения ( воду и двуокись углерода) вытесняют воздухом из трубки в поглотительные аппараты. По привесу последних вычисляют содержание водорода и углерода. [31]
Навеску вещества в лодочке сжигают в токе воздуха в трубке для сожжения из тугоплавкого стекла супремакс. Продукты сожжения проходят сначала через трубку, нагретую до 670 - 680 С, наполнение которой состоит из серебра, окиси меди, покрытой хроматом свинца и серебра. Затем газы проходят через нагретый до 500 С слой мелкозерненной меди, к которой прибавлен мелкозерненный кварц. Таким образом воздух проходит через оттянутую часть трубки и поглотительные аппараты. Количества меди в трубке хватает для проведения серии анализов в течение одного дня. Перед началом первого анализа следующей серии ее восстанавливают водородом. [32]
 |
Прибор для микроопределения углерода и водорода. [33] |
Органическое вещество сжигают в токе кислорода ( воздуха) в контакте с окисью меди при светло-красном калении. Продукты сожжения ( воду и двуокись углерода) вытесняют воздухом из трубки в поглотительные аппараты. По привесу последних вычисляют содержание водорода и углерода. [34]
По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050 С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. [35]
Вещество сжигают в стеклянной трубке в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты сожжения серы количественно поглощают карбонатом натрия, нагретым до красного каления. Содержание серы в образующемся сульфате натрия определяют весовым методом в виде BaSO или одним из объемных методов. [36]
Вещество сжигают в стеклянной трубке в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты сожжения серы количественно поглощают карбонатом натрия, нагретым до красного каления. Содержание серы в образующемся сульфате натрия определяют весовым методом в виде BaSO4 ИЛ И одним из объемных методов. [37]
После 10 - 15 циклов набивка окиси меди должна быть заменена, так как она начинает спекаться. После конвертера ноток газа-носителя, содержащий продукты сожжения - двуокись углерода и воду, проходит через трубку с осушителем ( например, перхлоратом магния) размером 15 X 0 6 см и поступает в первую камеру катарометра. [38]
Колбовый метод состоит в разложении вещества сожжением навески, завернутой в фильтровальную бумагу и помещенной в платиновую сетку или спираль, находящуюся в центре колбы, наполненной кислородом. На дно колбы наливают раствор, поглощающий продукты сожжения. [39]
По окончании сожжения охлаждают колбу в ледяной воде несколько минут, периодически энергично встряхивая ее. Отсутствие тумана над жидкостью показывает, что продукты сожжения поглощены полностью. Может возникнуть необходимость брать аликвот-ные части поглотительного раствора, чтобы было удобно измерять оптическую плотность, но обычно навески анализируемого вещества выбирают так, чтобы избежать этой дополнительной операции. [40]
Если наряду с серой присутствует хлор, то, как указывают Wirth и Stross 159, он может быть определен таким, же путем. Газолин сжигается в лампе обычным способом, и продукты Сожжения поглощают титрованным раствором соды. Первое титрование дает кислотность, обусловленную образованием соляной и серной кислот. [41]
 |
Схема устройства с горелкой-распылителем для сожжения жидких проб. [42] |
Метод сожжения анализируемого материала в пламени рекомендован для определения примесей хлора в трикрезилфосфате. Пробу ( 10 г) сжигают в водородно-кислородном пламени, продукты сожжения поглощают 0 3 М раствором гидроксида натрия и хлорид определяют потенциометрическим титрованием. [43]
После сожжения горло колбы смачивают несколькими каплями воды, что предотвращает заедание пробки. Оставляют сожженную пробу в колбе на 30 мин; за это время полностью поглощаются продукты сожжения. Далее поступают в зависимости от определяемого элемента. [44]
После того как установка собрана, скорость тока кислорода и температура печей отрегулирована, приступают к проверке работы установки и установлению поправок. Прежде всего помещают в лодочку несколько кристалликов контрольного вещества ( 2 - 3 мг, не взвешивая), присоединяют к трубке только аппарат для поглощения двуокиси углерода и сжигают вещество, поглощая все продукты сожжения в одном аппарате. Это сожжение делают для того, чтобы увлажнить аскарит. Тогда препарат отрабатывается послойно от начала наполнения. При пересушенном аскарите реакция щелочи с двуокисью углерода может происходить не в начале, а где-нибудь в середине или даже в конце аппарата, и поглощение может оказаться неколичественным; если аскарит не пересушен, в этой операции нет необходимости. [45]
Страницы: 1 2 3 4