Cтраница 2
В тех случаях, когда известна температура плавления полученного производного, можно воспользоваться таблицами, приведенными в литературе. Если же данные о температуре плавления вещества отсутствуют, то у химика в руках оказывается, по существу, новое неизвестное соединение, которое необходимо охарактеризовать. Часто для установления химической структуры веществ могут оказаться полезными таблицы физических констант, например показателей преломления. Для более точной идентификации спектр неизвестного соединения необходимо сопоставить с имеющимися в литературе сведениями об ИК-i ЯМР - и ( в ряде случаев) масс-спектрах. Спектральные данные сравнивают так же, как отпечатки пальцев. [16]
В тех случаях, когда известна температура плавления Полученного производного, можно воспользоваться таблицами, приведенными в литературе. Если же данные о температуре плавления вещества отсутствуют, то у химика в руках оказывается, по существу, новое неизвестное соединение, которое необходимо охарактеризовать. Часто для установления химической структуры веществ могут оказаться полезными таблицы физических констант, например показателей преломления. Для более точной идентификации спектр неизвестного соединения необходимо сопоставить с имеющимися в литературе сведениями об ИК-i ЯМР - и ( в ряде случаев) масс-спектрах. Спектральные данные сравнивают так же, как отпечатки пальцев. [17]
Второй метод заключается в нитрозировании малонового эфира, восстановлении полученного производного в аминома-лоновый эфир, последующем ацилировании и затем - алкилиро-вании. [18]
Путем восстановления 3-бензоил - 2-нафтойной кислоты II и взаимодействия полученного производного с избытком фенилмагнийброми-да получается спирт III, который далее превращается после дегидратирования в соединение IV. Это кристаллическое вещество ( темно-красные пластинки) устойчиво в темноте, но его растворы настолько нестабильны, что перекристаллизовать это соединение невозможно. Замещенный фуран IV немедленно реагирует с N-фенилимидом малеиновой кислоты, 1 4-нафтохиноном и тетрацианэтиленом, образуя аддукты типа V. Последние представляют собой бесцветные вещества, которые легко вновь разлагаются; так, бесцветный на холоду раствор соединения V в бензоле при нагревании приобретает красную окраску. Тиофе-новый аналог соединения IV получается взаимодействием IV с пятисер-нистым фосфором в сероуглероде. Это твердое вещество красного цвета, которое в растворах более устойчиво, чем IV, но менее активно как диен. Оно присоединяет тетрацианэтилен, но не присоединяет N-фени-лимид малеиновой кислоты. [19]
В случае, если R, и R2 являются радикалами С2Н, полученное производное называется вероналом. Интересно, что это производное было синтезировано Эмилем Фишером по просьбе известного биохимика и терапевта Меринга, который полагал, что такое соединение должно обладать хорошими анестезирующими свойствами, как производное мочевины с двумя этильными группами. [20]
В случае, если R, и R, являются радикалами C2HS, полученное производное называется вероналом. Интересно, что это производное было синтезировано Эмилем Фишером по просьбе известного биохимика и терапевта Меринга, который полагал, что такое соединение должно обладать хорошими анестезирующими свойствами, как производное мочевины с двумя этильными группами. [21]
Нитрованием IX дымящей азотной кислотой в уксусной кислоте, деацетилированием нитроацетанилида XIII и дезаминиро-ванием полученного производного получают З - этил-4 - метилнит-робензол XIV. [22]
Образующаяся в результате реакции связь Si - О - С легко гидролизует-ся, что и было использовано авторами для доказательства строения полученного производного. [23]
На кривых массового распределения ( рис. 8) в отличие от кривых числового распределения имеется максимум, значение которого может быть найдено путем дифференцирования уравнения (II.5) ло к и приравнивания полученного производного к нулю. [24]
Поэтому при определении низких содержаний озона ( например, в воздухе) предпочтительным является метод реакционной газовой хроматографии, основанный на получении органических производных. Полученное производное ( бензальдегид) анализируют на хроматографе с ПИД ( рис. УП. [25]
Хроматографические методы определения винилацетата [176] и раздельного определения винилацетата и 2-этилгексилакрилата в присутствии дибутилмалеината [225] основаны на переведении винилацетата в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути. Полученное производное выделяют на бумаге в системе растворителей. Количественное определение проводят фотометрически при К 560 нм. [26]
Полученное производное было подвергнуто кислотному расщеплению. [27]
При этом происходит восстановление свинца и окисление алкеновой группировки в лигнине ( аналогичное реакции гидроксилирования алкенов) с образованием группировки диацетата а-гликоля. В полученном производном лигнина определяют ацетильные группы и рассчитывают содержание двойных связей. [28]
Этот подход особенно удобен при использовании жидкостных сцинтилляционных счетчиков, позволяющих вести измерения в очень широком диапазоне удельных радиоактивностей. Если количество полученного производного недостаточно для очистки до получения постоянного значения удельной радиоактивности, то в значение W, вычисленное по формуле ( 5) или ( 6), вносят поправку с учетом химической чистоты, вычисленной по понижению температуры плавления. [29]
![]() |
Изменение глубины реакции присоединения тиобензойной кислоты к ч с-изопреновому каучуку в зависимости от концентрации раствора. [30] |