Cтраница 2
Значительный избыток ацетона применяют для уменьшения образования дибензальацетона. [16]
Значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образования дибензальацетона. [17]
Точно так же при внесении нитрата коричного альдегида или дибензальацетона в серную кислоту образуются главным образом р-нитропроизводные. [18]
Ненасыщенные кетоны, как бензальацетофепон, 3 2 иензадьхлорацетофс-нои 3 дибензальацетон 3 дают продукты присоединения при действии па холоду уксуснокислой ртути в спирте. Реакция бензальацетофенона сильно ускоряется в присутствии диметилпероксида, перекиси водорода, эфирата фтористого бора и замедляется примесями, загрязняющими уксуснокислую ртуть, ацетонитрилом, пиридином, диэтилдисульфидом, трансстирил-цианидом. [19]
Аналогичной конденсацией бензальдегида с ацетоном ( в присутствии разбавленных щелочей) могут быть получены ненасыщенные кетоны-бензальацетон и дибензальацетон. [20]
В колбу емкостью 0 5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, загружают 23 8 г ( 0 1 М) дибензальацетона, 26 9 г ( 0 12 М) 4-гидразинодиметилфталата и 300 мл уксусной кислоты. Смесь кипятят при перемешивании в течение 3 ч и охлаждают. Выпадает осадок диметилового эфира 4 [ ( 3-стирил - 5-фенил-и - аиразолинил-1) ] фталевой кислоты, который отфильтровывают, промывают водой и сушат. [21]
В стакане емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона ( значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образования дибензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бенз-альдегида и 10 мл воды Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню и, поддерживая температуру смеси 25 - 30 С, приливают в нее при перемешивании постепенно 2 5 мл 10 % - ного раствора гидроксида натрия Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре После окончания реакции конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кислой реакции на лакмус и смесь переливают в делительную воронку. Верхний слой - органический - в виде желтого масла отделяют от водного слоя Водный слой переливают в маленькую делительную воронку и экстрагируют 8 мл бензола; бензольную вытяжку соединяют с органическим слоем из смеси, объединенный органический раствор в делительной воронке промывают 5 мл воды и отделяют водный слой Сначала отгоняют бензол на водяной бане, потом бензальацетон в вакууме ( рис. 17) Причем первые несколько миллилитров дистиллята, имеющего зеленоватый оттенок, отделяют Собирают фракцию с температурой кипения 148 - 160 С ( 25 мм рт ст), имеющую светло-желтый оттенок Бензальацетон при стоянии кристаллизуется. [22]
При реакции коричнобензилового эфира с бромистым н-бутил -, изобутил - и изопропилмагнием получены третичные спирты СвН5СН CHC ( OH) R2; в случае бромистого изобутилмагния выделен также стиль-бен, в случае бромистого изопропилмагния - дибензальацетон. [23]
При реакции коричнобензилового эфира с бромистым к-бутил -, изобутил - и изопропилмагнием получены третичные спирты CeHsCH CHC ( OH) R2; в случае бромистого изобутилмагния выделен также стиль-бен, в случае бромистого изопропилмагния - дибензальацетон. [24]
По описанному методу могут быть определены, например, следующие соединения: пинаколин, циклогексанон, ж-метилциклогексанон, ацетилацетон, ментон, туйон, камфора, карвон, пулегон, а-ионон, бензоин, дезоксибензоин, бензальацетофенон, дибензальацетон ( продолжительность реакции 7 ч), бензофенон ( 7 ч), бензилацетофенон, п п - димет-оксибензофенон ( 7 ч), флуоренон, феноксиацетон, л-нитроацетофенон, метилнафтилкетон и мн. [25]
По описанному методу могут быть определены, например, следующие соединения: пинаколин, циклогексанон, ж-метилциклогексанон, ацетилацетон, ментон, туйон, камфора, карвон, пулегон, а-ионон, бензоин, дезоксибензоин, бензальацетофенон, дибензальацетон ( продолжительность реакции 7 ч), бензофенон ( 7 ч), бензилацетофенон, п я - димет-оксибензофенон ( 7 ч), флуоренон, феноксиацетон, ж-нитроацетофенон, метилнафтилкетон и мн. [26]
Безу и Чаутхури [45] с целью проверки гипотезы о том, что при полярографическом восстановлении ароматических кетонов Ei / s связан с энергией локализации Lp электрона на кислородном атоме карбонильной группы, рассчитали по методу МО величины Lp для бензальдегида, бензофенона и дибензальацетона. [27]
Бензальацетон - светло-желтые кристаллы, обладающие приятным запахом; применяется в парфюмерии. Поэтому реакция получения дибензальацетона может быть использована в качестве метода определения небольших количеств ацетона. [28]
Этот остаток содержит некоторое количество дибензальацетона. [29]
Спирт берут в количестве, достаточном для быстрого растворения бензальдегида и для удержания в растворе бензальацетона, пока он не прореагирует со второй молекулой альдегида. Более слабые растворы щелочи замедляют образование дибензальацетона и таким образом способствуют побочным реакциям и ведут к образованию липкого продукта. Крепкие растворы щелочи создают затруднения при промывке. Указанные концентрации почти те же, которые применяются при синтезе бензальацетофенона по методу, описанному в Синт. [30]