Прокаливание - осадок
Cтраница 2
Прокаливание осадка проводят в муфельной печи, снабженной терморегулятором и термопарой, соединенной с пирометрическим милливольтметром. [16]
Прокаливание осадка MgNH4PO4, отфильтрованного через бумажный фильтр, представляет известные трудности. Дело в том, что эта соль сравнительно легкоплавкая. Плавясь, она обволакивает несгоревшие частицы угля и тем самым прекращает к ним доступ воздуха. Поэтому полное выгорание угля становится невозможным. Чтобы этого не случилось, следует вести озоление фильтра при возможно более низкой температуре. [17]
Прокаливание осадка производится в предварительно прокаленном и взвешенном тигле. Подготовку тигля следует произвести для экономии времени тогда, когда производится промывание и высушивание осадка. [18]
Прокаливание осадка необходимо тогда, если высушиванием нельзя добиться его постоянного состава. Под прокаливанием понимают выдерживание осадка при температуре 500 - 1200 С. Иногда прокаливание требуется только для удаления окклюдированной воды ( например, из осадка сульфата бария), которая при высушивании не удаляется. [19]
Прокаливание осадка необходимо, если высушиванием нельзя добиться его постоянного состава. Под прокаливанием понимают выдерживание осадка при температуре 500 - 1200 С. Иногда прокаливание требуется только для удаления окклюдированной воды ( например, из осадка сульфата бария), которая при высушивании не удаляется. [20]
Прокаливание осадка при использовании подобных фильтров-тиглей имеет своей целью только превращение осаждаемой формы в весовую, которое происходит при высокой температуре. Так, для превращения осадка Fe ( OH) 3 в Рв2О3 необходимо прокаливание при температуре 1000 С. [21]
 |
Сжигание фильтра над тиглем. [22] |
Прокаливание осадка в некоторых случаях сводится только к сжиганию фильтра, тогда как сам осадок остается неизменным. [23]
Прокаливание осадка фосфорнокислого магния-аммония вместе с фильтром почти всегда приводит к образованию пирофосфорнокислого магния, содержащего мельчайшие частички несгоревшего углерода. Они придают осадку сероватый, а иногда черный цвет. Углерод при этом не выгорает даже в случае продолжительного прокаливания при высокой температуре, так как его частички находятся внутри осадка, обволакивающего их снаружи тонкой пленкой. Если сжигать углерод фильтра при возможно более низкой температуре, можно иногда получить осадок почти белого цвета; после полного выгорания углерода повышают температуру прокаливания. [24]
Прокаливание осадка форфорнокислого магния - аммония вместе с фильтром почти всегда приводят к образованию пирофосфорнокислого магния, содержащего мельчайшие частички несгоревшего углерода. Они придают осадку сероватый, а иногда черный цвет. Углерод при этом не выгорает даже в случае продолжительного прокаливания при высокой температуре, так как его частички находятся внутри осадка, обволакивающего их снаружи тонкой пленкой. Если сжигать углерод фильтра при возможно более низкой температуре, можно иногда получить осадок почти белого цвета; после полного выгорания углерода повышают температуру прокаливания. [25]
Иногда полное прокаливание осадка на обычной газовой горелке не достигается, а необходимо дополнительно прокалить его еще в муфельной печи или на паяльной горелке. В этом случае тигель до взвешивания также прокаливают в муфельной печи или на паяльной горелке, предварительно разогрев его на обыкновенной горелке. [26]
Прокаливанием осадка получают вещество со строго определенным составом, удаляют кристаллизационную или конституционную воду. Доведенный до постоянной массы тигель ставят на глянцевую бумагу, извлекают фильтр с осадком из воронки и, держа над тиглем, завертывают так, чтобы осадок оказался как бы в пакетике, укладывают фильтр в тигель. Вытирают внутреннюю поверхность воронки кусочком фильтра, который помещают в тот же тигель. О з о л я ю т ( сжигают) фильтр, нагревая тигель пламенем горелки; желательно, чтобы фильтр обуглился, не вспыхивая, так как это приводит к потере частиц осадка. [27]
 |
Сушильные шкафы. [28] |
Для прокаливания осадка служат тигли: фарфоровые, кварцевые или платиновые. В учебных лабораториях чаще всего пользуются фарфоровыми тиглями, которые бывают двух типов - низкие и высокие ( рис. 9); такие тигли выпускаются нескольких размеров, различаемых по номерам. [29]
 |
Фарфоровые тигли. а-низкие. б-высокие. [30] |
Страницы: 1 2 3 4