Cтраница 4
Перед прокаливанием осадка проводят операцию озоления фильтра. Прокаливание осадков обычно проводят при 600 - 1100 С в тиглях, предварительно доведенных до постоянной массы. Температура и время прокаливания определяются свойствами осадка. Если химический состав осадка не изменяется при переходе его в весовую форму, то прокаливание ведут при сравнительно невысокой температуре. Высокая температура прокаливания требуется в тех случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с изменением химического состава осадка. [46]
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100 С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают. [47]
При прокаливании осадка получается окись, легко растворяющаяся в кислотах. [48]
При прокаливании осадка, выделенного из раствора хлоридов и всегда содержащего небольшое их количество, происходит частичная потеря скандия за счет улетучивания его в виде хлорида. Во избежание этого необходимо фильтр с осадком, помещенный в тигель, подсушить, обработать несколькими каплями серной кислоты ( 1: 1), вновь подсушить, а затем осторожно озолить и прокалить. При этом присутствующие хлориды еще до прокаливания переходят в сульфаты и потери скандия при прокаливании осадка не наблюдается. [49]
При прокаливании осадка, выделенного из раствора хлоридов и всегда содержащего небольшое их количество, происходит частичная потеря скандия за счет улетучивания его в виде хлорида. Во избежание этого необходимо фильтр с осадком, помещенный в тигель, подсушить, обработать несколькими каплями серной кислоты ( 1: 1), вновь подсушить, а затем осторожно озолить и прокалить. При этом присутствующие хлориды еще до прокаливания переходят в сульфаты и потери скандия при прокаливании осадка не наблюдается. [50]
При прокаливании осадка полуторных окислов часть свинца теряется, оставшийся же в осадке будет принят за алюминий. [51]
При прокаливании осадка в атмосфере водорода образуется губчатый осмий. [52]
При прокаливании осадка получается окись, легко растворяющаяся в кислотах. [53]
При прокаливании осадка MgNH4PO4 частицы углерода, полученные при обугливании фильтра, часто включаются в частицы весовой формы MgzPzO. Даже последующее продолжительное прокаливание при-высокой температуре не может привести к их полному сгоранию. [54]
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров, фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того или другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100 С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают. [55]
При прокаливании осадка металлической платины химик должен считаться с явлением, которое становится заметным при высоких температурах. Прокаливание в этих условиях в присутствии кислорода приводит к потерям веса. По-видимому, при этом образуются летучие окислы, подобные тем, которые дают осмий и рутений. Дюваль [95, 398] указывает на незначительное увеличение веса прокаленного осадка платины. Предположение о том, что при 538 - 607 появляется слой PtO, требует подтверждения. Исследования, проведенные за последнее время по хемосорбции кислорода на платине при температуре между 0 и 800, подтверждают образование окисла нестехиометрического состава. Эта проблема представляет научный интерес и mweer практическое значение. [56]