Cтраница 3
Общепринятый метод для определения висмута в органических солях ( озоление, обработка остатка азотной кислотой, выпаривание раствора и прокаливание остатка) не применим для галоидосодержащих соединений, так как при этом происходит потеря висмута, вследствие его улетучивания. Разбавляют затем водой, сливают жидкость с осадка через фильтр, обрабатывают осадок еще несколько раз небольшими количествами разбавленного горячего раствора едкого натра, пока из фильтрата при подкислении его соляной кислотой не перестанет выделяться трибромфенол. Смывают осадок на фильтр, промывают хорошо горячей водой и озоляют фильтр вместе с осадком в фарфоровом тигле. После охлаждения смачивают окись висмута азотной кислотой, выпаривают досуха и прокаливают остаток. [31]
Чистый фторид натрия можно приготовить обработкой чистого карбоната или бикарбоната натрия фтористоводородной кислотой, удалением избытка последней выпариванием и прокаливанием остатка приблизительно при 600 С в атмосфере сухого азота или воздуха. [32]
Чистый фторид натрия можно приготовить обработкой чистого карбоната или бикарбоната натрия фтористоводородной кислотой, удалением избытка последней выпариванием и прокаливанием остатка приблизительно при 600 в атмосфере сухого азота или воздуха. [33]
В азотной кислоте осч предусмотрено определение нелетучих веществ, представляющих собой сумму всех нелетучих примесей, обнаруживаемых после выпаривания навески и прокаливания остатка при 600 С. [34]
Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде из аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта досуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова ( II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом ( стр. [35]
Ноддаков) выделения сырого эка - и дви-марганца из платиновых руд заключался в обработке минерала царской водкой, выпаривании раствора и прокаливании остатка, который затем восстанавливался водородом. Нерастворившаяся в царской водке часть минерала нагревалась в токе хлора, и хлорид восстанавливался цинком. Оба конечных продукта объединялись, и при попеременном нагревании в водороде и кислороде давали сублиматы окислов осмия, рутения и мышьяка совместно с новым веществом, темнеющим от сероводорода. [36]
Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде из аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта дссуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова ( II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом ( стр. [37]
Поскольку в состав любого органического реактива входят углерод и водород, избыток такого реактива всегда можно удалить из системы путем озоления и прокаливания остатка после выпаривания или за счет окисления при выпаривании со смесью серной и азотной кислот. В этом отношении органические реактивы оказываются удобнее большинства неорганических реактивов, для удаления каждого из которых приходится обычно применять специальные методы. [38]
Поэтому перед открытием К с помощью кобальтинитрита натрия нужно из раствора удалить соли аммония, что - может быть достигнуто выпариванием и прокаливанием остатка до прекращения выделения белого дыма. Осадок затем растворяют в воде при нагревании, чтобы ускорить растворение. [39]
По ГОСТ 1461 - 59 определение зольности масел заключается в сжигании навески испытуемого масла с помощью фитиля из бумажного обеззоленного фильтра и прокаливании остатка до постоянного веса. Этот метод несколько сложный. Хорошие результаты дает упрощенный метод, заключающийся в испарении предварительно отфильтрованной навески масла с последующим сжиганием и прокаливанием образовавшегося кокса в муфеле. Фильтрация производится через обычную фильтровальную бумагу и необходима потому, что нефильтрованное масло даст в результате озоления не зольность, а сумму механических примесей и зольности. [40]
Двуокись германия может быть получена растворением металлического германия в 3 % - ной перекиси водорода ( в платиновом тигле), выпариванием раствора и прокаливанием остатка. [41]
Диоксид GeO2 может быть получен прокаливанием германия на воздухе, прокаливанием сульфидов, растворением элементарного германия в 3 % - ном пероксиде водорода в платиновом тигле с последующим выпариванием раствора и прокаливанием остатка. При плавлении образуется прозрачный расплав. Диоксид германия растворяется в воде с образованием германиевой кислоты НаОеОз, легко переводится в раствор щелочами с образованием солей германиевой кислоты - гсрманатов. [42]
Нитраты мешают определению в концентрациях выше 20 мг / л, Мешающее влияние их, а также мутности и большого количества органических веществ в сточных водах можно устранить выпариванием пробы досуха с 2 - 5 мл концентрированной соляной кислоты, прокаливанием остатка и вторичным выпариванием после смачивания остатка 1 - 2 мл концентрированной соляной кислоты. После такой обработки остаток растворяют примерно в 5 мл НС1 при добавлении горячей воды и фильтруют. [43]
При нагревании мази обнаруживаются разбрызгивание, вспенивание или толчки; после удаления воды остаток прозрачен. После прокаливания остатка совсем нет или его очень мало. Такое поведение характерно для содержащих воду эмульсионных мазей. [44]
Анализируемый раствор, содержащий микроколичества бора, подщелачивают и выпаривают досуха. Если необходимо прокаливание остатка ( в частности, когда добавляется маннит), то его следует проводить в платиновой чашке. К остатку прибавляют 1 - 2 мл конц. Платиновую чашку ополаскивают 25 мл метанола и его также помещают в колбу для перегонки. Колбу соединяют с прямым холодильником. Конец холодильника погружают в смесь 2 мл щелочного раствора и 18 мл воды, помещенной в платиновой чашке, которая служит приемником дистиллята. После отгонки всего метанола колбу охлаждают, прибавляют 10 мл метанола и повторяют отгонку. [45]