Промы-валки

Cтраница 2

Перед прекращением отгонки аммиака опускают приемник, конец холодильника снаружи споласкивают водой из промы-валки ( вода стекает в приемник) и с помощью красной лакмусовой бумажки проверяют наличие аммиака в последней капле конденсата. Если бумажка не меняет цвета, то отгон аммиака считают законченным. Одна капля избытка раствора щелочи дает зеленое окрашивание. [16]

После отбора первой микрофракции рекомендуется смыть следы углеводородов с капилляров одной каплей петролейного эфира из промы-валки ( см. рис. 5) и поворотом отборного столика ( см. рис. 2) быстро подставить под носик микроколонки микроприемник следующей ректификационной ячейки, одновременно зафиксировав время смены микроприемников. [17]

Содержимое поглотительных сосудов переносят в колбочку с притертой пробкой на 250 мл, многократно смывая их водой из промы-валки. В эту колбу предварительно вносят 1 5 г чистого уксуснокислого натрия и растворяют его в небольшом количестве воды. Общий объем жидкости в колбе должен быть около 100 - 150 мл. Затем в колбу прибавляют 5 - 10 капель чистой муравьиной кислоты и смесь встряхивают. При правильном проведении работы желтая окраска брома исчезает уже через несколько секунд. [18]

Раствор из бомбы вместе с кварцевым тиглем переносят в стеклянный стакан вместимостью 250 - 500 см3, тщательно обмывают из промы-валки все внутренние части бомбы дистиллированной водой. Все промывные воды ( 150 - 200 см3) собирают в тот же стакан. Перед анализом испытуемой нефти проводят контрольный опыт. [19]

Аппарат состоит из промывных склянок и U-образных трубок, установленных на деревянной подставке таким образом, что на каждой ее стороне находится по две промы-валки и по одной U-образной трубке. [20]

Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают тотчас же к промыванию его на фильтре чистым 50 % - ным спиртам, направляя струю спирта из промы-валки кругом по стенкам тигля. Всего на промывание расходуется 30 мл спирта. Тигель снимают и тщательно вытирают с внешней стороны чистой полотняной тряпочкой, затем для удаления спирта высушивают в сушильном шкафу при 80 - 90 С и в таком виде оставляют до следующего дня. На следующий день осадок окисляют. Как только раствор лерманганата калия закипит, его тотчас же снимают, прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 2 по объему) и вновь нагревают до кипения. В этот стакан при помощи стеклянной палочки погружают тигель с осадком и окисляют ровно 2 мин. В течение этого времени тигель в стакане повертывают стеклянной палочкой и, наклоняя стакан, приводят жидкость в соприкосновение с осадкам, могущим подняться на стенки стакана. С, при этом повертывают тигель стеклянной палочкой во избежание толчков, затем снимают с печи. Далее приступают к окислению контрольной пробы, которое ведут точно таким же образом. [21]

Когда открывается последний правый кран у поглотительной трубки а2 через прибор начинает проходить равномерная струя воздуха, скорость которой регулируют краном Т / С или винтовым зажимом на выводной трубке аспиратора так, чтобы через промы-валки ег и ez проходило 2 - 3 пузырька в секунду. [22]

При некоторых опытах желательно бывает иметь в приборе по возможности меньшее вредное пространство. Тогда промы-валки можно сделать из пробирок, имеющих отводные трубки. Если промывалок требуется не одна, а две или три, то для устойчивости такой батареи можно сделать специальную деревянную стойку ( Г) или воспользоваться штативом. [23]

Заданное соотношение С12 и воздуха получают, пропуская предварительно их раздельно через промывалку с Й2О и используя счетчик пузырьков, а затем объединяя в общий поток. Образующийся С1О2 переносится потоком воздуха через 2 последовательные промы-валки, помещенные в смесь льда с солью. Показателем того, что раствор NaClC2 в промывалке отработан, служит изменение окраски раствора от коричневой до желто-зеленой, после чего промывалку необходимо заменить. [24]

Взвешенную кислоту переливают с помощью воронки в мерную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно наливают 100 - 150 мл дистилл Иров анной воды. Бюкс и воронку несколько раз тщательно ополаскивают из промы-валки водой, чтобы на них не осталось кислоты. Затем содержимое колбы разбайляют водой до метки и перемешивают. Приготовленный таким путем раствор готов к употреблению. [25]

Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. Затем через катионит пропускают 60 - 100 мл дистиллированной воды, наливая ее из промы-валки отдельными порциями по 10 - 15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности катионита. [26]

Эта трубка вверху соединяется отрезком резиновой трубки длиной 4 - 5 см с короткой стеклянной трубкой, другой ее конец оттянут в капилляр. Благодаря этому достигается его подвижность, что позволяет изменять направление струи жидкости, вытекающей из промы-валки. Струя должна быть достаточно тонкой. Концы всех стеклянных трубок должны быть хорошо оплавлены. [27]

К фильтрату от фосфата циркония добавляют в достаточном избытке крепкий раствор едкого натра или кали для осаждения редких земель совместно с железом и титаном и оставления алюминия и кремнезема в растворе. Осадок отфильтровывают через фильтр ( синяя лента), промывают 5 раз горячей водой и при помощи воды из промы-валки переносят в небольшую платиновую чашку. Добавляют ровно столько фтористоводородной ( но не серной) кислоты, чтобы растворить осадок, и выпаривают жидкость досуха на песчаной бане в вьгогжном шкафу. Фториды железа и титана растворяют в небольшом количестве воды, содержащей несколько капель фтористоводородной кислоты, а нерастворимые фториды редких земель отфильтровывают через фильтр диаметром 7 см ( белая лента), помещенный в каучуковую воронку, а фильтрат собирают в платиновую чашку. Фильтр промывают, озоляют в платиновом тигле, добавляют достаточно 50-процентной серной кислоты для разложения фторидов и все выпаривают досуха над небольшим пламенем. Незначительный осадок растворяют в очень небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, переносят в стакан емкостью 100 мл и осаждают редкие земли в виде гидроокисей небольшим избытком аммиака. Гидроокиси фильтруют через фильтр диаметром 7 см ( синяя лента), дважды промывают водой, растворяют на фильтре в небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с несколькими каплями раствора щавелевой кислоты. Элементы редких земель останутся в виде нерастворимых оксалатов, а все прочее перейдет в раствор. Оксалаты элементов редких земель фильтруют через фильтр диаметром 7 см ( белая лента), озоляют и взвешивают в виде ( Се, Y) 2Оз - На - самом деле, осадок состоит из тСеО2 и nY2O3, но восстановление СеО2 в Се2О3 излишне при малых количествах, которые встречаются в породах. Следует подтвердить данные для элементов редких земель, растворив остаток в соляной кислоте, осадив его аммиаком, растворив и снова осадив в виде оксалата. [28]

Схема установки для отгонки аммиака. [29]

В противном случае при уменьшении давления в колбе жидкость из приемника может попасть через холодильник в перегонную колбу. Когда перегонка закончена, не прекращая нагревания, отсоединяют насадку от холодильника, вынимают ее из приемника и ополаскивают дистиллированной водой из промы-валки, собирая промывные воды в приемник. [30]

Страницы: 1 2 3 4