Cтраница 4
Недостаточная химическая стойкость стекла, его хрупкость иногда затрудняют работу химиков. Применение нашли полиэтилен, метилмет-акриловые смолы, фторопласты и др. прозрачные или полупрозрачные пластики, обладающие большой химической стойкостью. В этом отношении особый интерес по доступности представляет полиэтилен, из которого изготовляют: колбы разных размеров и назначений, флаконы, воронки, трубки, промы-валки, мерную посуду ( цилиндры и др.) и пр. [46]
Трубка, отводящая пар к холодильнику и служащая холодильником, должна быть медной, луженной изнутри оловом, или, лучше, серебряной. Приемник и отводная трубка, погруженная в него, должны быть из химически устойчивого стекла. Все детали прибора перед началом определения хорошо пропаривают. В начале перегонки отводную трубку, как обычно, погружают в жидкость, а в конце отгонки держат над уровнем жидкости; снаружи трубку омывают водой из промы-валки и промывные воды присоединяют к жидкости в приемнике. [47]
Трубка, отводящая пар к холодильнику и служащая холодильником, должна быть медной, луженной изнутри оловом, или, лучше, серебряной. Приемник и отводная трубка, погруженная в него, должны быть из химически устойчивого стекла. Все детали прибора перед началом определения хорошо пропаривают. В начале перегонки отводную трубку, как обычно, погружают в жидкость, а в конце отгонки держат над уровнем жидкости; снаружи трубку омывают водой из промы-валки н промывные воды присоединяют к жидкости в приемнике. [48]
Поэтому, поместив в бюкс ( или на часовое стекло) предварительно отвешенное на технических весах количество буры 4 - 5 г), точно взвесьте бюкс с бурой на аналитических весах. Далее, осторожно пересыпьте ее через сухую воронку в тщательно вымытую мерную колбу. После этого бюкс с оставшимися в нем крупинками буры снова точно взвесьте и по разности найдите вес буры, насыпанной в колбу. Струей горячей воды из промы-валки ( в холодной воде бура растворяется плохо) хорошо смойте буру из воронки в колбу. [49]
Размер фильтра выбирают в зависимости от количества полученного осадка, осадком должна быть заполнена одна треть фильтра. Размер воронки подбирают так, чтобы расстояние между краем фильтра и KpaejM воронки было не меньше 7 мм и не более 15 мм. Фильтр складывают пополам, приглаживают и затем складывают еще раз примерно пополам. Затем разворачивают фильтр так, чтобы получился конус ( отгибая одну створку образовавшегося уголка), и вкладывают его в стеклянную воронку так, чтобы он соответствовал по форме конусу воронки. Смачивают фильтр водой из промы-валки и расправляют его, чтобы он плотно прилегал к воронке, не имел складок. [50]
Для приготовления точного раствора вначале теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо обтирают ее. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают дистиллированной водой из промы-валки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное ( по емкости ампулы) количество воды. [51]
Сначала готовят катионит, как указано выше. Затем исследуемый раствор, содержащий примерно 4 ммоль нитратов, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки. Отбирают пипеткой на 10 мл полученный раствор и вносят его в колонку. Сняв резиновый наконечник с сифонной трубки колонки, позволяют раствору вытекать, проходя через слой катионита. Вытекающий из колонки раствор собирают в стакан вместимостью 100 мл. Промывают из промы-валки верхнюю часть колонки, незаполненную катионитом, и пропускают через колонку 60 - 70 мл воды. В последней порции воды, вытекающей из колонки, проверяют полноту отмывки с индикатором метиловым оранжевым. Основной раствор и промывные воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 302 нм. [52]
Сначала готовят катионит, как указано выше. Затем исследуемый раствор, содержащий примерно 4 ммоль нитратов, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки. Отбирают пипеткой на 10 мл полученный раствор и вносят его в колонку. Сняв резиновый наконечник с сифонной трубки колонки, позволяют раствору вытекать, проходя через слой катионита. Вытекающий из колонки раствор собирают в стакан вместимостью 100 мл. Промывают из промы-валки верхнюю часть колонки, незаполненную катионитом, и пропускают через колонку 60 - 70 мл воды. В последней порции воды, вытекающей из колонки, проверяют полноту отмывки с индикатором метиловым оранжевым. Основной раствор и промывные воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 302 нм. [53]
В случае же восстановления таких элементов, как ниобий и титан, вероятно, следует применять растворы, нагретые до 40 - 60 С, особенно при меньшей высоте столба амальгамированного цинка. Если редуктор находился некоторое время без употребления, его обычно предварительно промывают 100 - 200 мл разбавленной кислоты, а затем таким же количеством воды. По обычно принятому способу восстановления растворы пропускают через редуктор со скоростью 100 мл в минуту в следующем порядке: сначала 25 - 50 мл разбавленной кислоты, затем 100 - 200 мл анализируемого раствора, после этого снова 25 - 50 мл разбавленной кислоты и, наконец, 100 - 200 мл воды, чтобы вымыть восстановленный раствор и кислоту, которая в противном случае без надобности будет растворять цинк. Каждый раствор сливают лишь настолько, чтобы в редукторе оставалось его примерно на 1 см выше уровня столба амальгамированного цинка, после чего в воронку наливают следующий раствор. Цинк ни в коем случае не следует оставлять обнаженным. Последнюю порцию промывной воды прекращают сливать, когда воронка еще до половины ею заполнена. По окончании промывания закрывают двухходовой кран в трубке, соединяющей прибор с вакуумной линией, чтобы предотвратить доступ воздуха в колбу. Редуктор отделяют от колбы и поднимают его настолько, чтобы конец его был выше уровня раствора. Кран в редукторе открывают и дают промывной воде стечь в колбу через соединительную трубку, после чего эту трубку снаружи ополаскивают струей воды из промы-валки. Кран в редукторе снова закрывают, когда цинк еще полностью покрыт промывной водой. Редуктор вынимают из колбы и, закрыв воронку стаканом, отставляют. В определенных условиях растворы, вероятно, можно пропускать через редуктор с большей скоростью, но это надлежит устанавливать экспериментальным путем. [54]