Промы-валки
Cтраница 3
Если титрование проводится в таких условиях, когда на платиновом индикаторном электроде происходит отложение восстанавливающего металла, например меди или серебра, то электрод следует время от времени промывать азотной кислотой ( 1: 1), затем раствором аммиака для нейтрализации кислоты и, наконец, дистиллированной водой. При этом электрод, конечно, не демонтируют, а промывают на месте последовательным погружением в стаканы с кислотой и с аммиаком и орошением водой из промы-валки. Осадок металлического золота осторожно удаляют с поверхности платины царской водкой. [31]
Выделившиеся кристаллы отделяют от маточного ра створа фильтрованием под вакуумом. Для этого в фарфором вую воронку Бюхнера помещают сначала фильтр, закрывающий только ее дно, затем кладут второй фильтр несколько большего размера. Фильтры смачивают водой из промы-валки и отсасывают при помощи водоструйного насоса; при этом фильтры плотно присасываются к дну воронки. Весь раствор с кристаллами выливают в воронку. Кристаллы, оставшиеся на стенках стакана, счищают в воронку стеклянной палочкой. Затем включают насос и отсасывают до тех пор, пока из трубки воронки не прекратится стекание капель раствора, а кристаллы станут белоснежными. [32]
При работе по полумикрометоду используется специальная лабораторная посуда. Реакции проводятся в маленьких пробирках диаметром 10 мм, емкостью 2 - 4 мл ( рис. 11), на часовых стеклах или специальных фарфоровых пластинках. Тигли, выпаривательные чашки и промы-валки берутся небольших размеров. [33]
Существует еще способ пипетирования. Воронку и часовое стекло обмывают из промы-валки струей горячей воды, затем наполняют колбу водой на 2 / з объема. Взбалтывая колбу круговыми движениями, растворяют навеску, после чего охлаждают колбу до комнатной температуры, разбавляют раствор водой до метки и перемешивают. [34]
Осадок сульфида меди помещают в фарфоровый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при 450 - 500 С. Прокаленный осадок растворяют в 3 мл HNOs ( 1: 1), предварительно прокипяченной для удаления окислов азота, и выпаривают до объема две-три капли. Содержимое тигля переносят при помощи воды из промы-валки в коническую колбу емк. По охлаждении прибавляют 1 - 2 мл 4 % - ного раствора NaF ( чтобы связать железо, загрязнявшее осадок сульфида меди, в бесцветный комплекс), 10 мл ацетатного буферного раствора и индикатор мурексид до получения отчетливой желто-зеленой окраски раствора. Затем титруют 0 02 - 0 04 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора в красновато-фиолетовую. [35]
Силикагель окрашивается в синий цвет. Подставить под колонку другой пустой сосуд и промывать синий силикагель водой из промы-валки. [36]
Раствор пропускают через катионит со скоростью 10 мл / мин. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу. Затем через катионит пропускают дистиллированную воду, наливая ее в колонку из промы-валки отдельными порциями по 10 - 15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда жидкость в колонке достигнет поверхности катионита. Для промывания колонки пропускают около 60 - 100 мл воды. Полноту вымывания выделившейся кислоты проверяют по метиловому оранжевому; для этого отбирают на часовое стекло каплю вытекающего из колонки раствора и прибавляют индикатор. Если при этом окраска раствора станет желтой, то считают, что кислота полностью вымыта из катионита. Промывные воды тщательно собирают в ту же коническую колбу. [37]
После прибавления всей азотной кислоты нагревать чашку 10 - 15 мин. Конец реакции определяют по прекращению выделения бурых паров двуокиси азота и по растворению всей навески фосфора. Слить полученный раствор из чашки в мерную колбу емкостью 250 мл, смыть туда же остатки раствора водой из промы-валки и долить водой колбу до метки, тщательно перемешивая раствор. [38]
Для этого весь испытуемый раствор переливают в маленькую фарфоровую чашку, выпаривают досуха и прокаливают сначала на небольшом, а затем на сильном огне до полного разложения аммонийных солей. После прекращения выделения белых паров остаток в чашке прокаливают еще 20 - 25 минут, охлаждают и добавляют немного дистиллированной воды, обмывая стенки чашки из промы-валки. Помещают в пробирку 1 каплю раствора и добавляют 2 капли реактива Несслера. Отсутствие бурого осадка указывает на полное удаление солей аммония. Если соли аммония удалены не полностью, то раствор снова упаривают досуха и прокаливают. Эту операцию проделывают до тех пор, пока проба с реактивом Несслера не покажет отсутствие солей аммония. [39]
В большинстве случаев степень чистоты продажного С02 достаточна для проведения химических реакций. Только при более высоких требованиях ( например, при физических исследованиях) продажный СО2 надо подвергать дополнительной очистке. Для фракционирования СО2 используют четыре вертикально расположенные промы-валки, восемь U-образных трубок для глубокого охлаждения и две ловушки-вымораживателя. Перед последним вымораживателем имеется еще ответвление к ртутному манометру. Когда 8 наполняется, открывают кран 9, отпаивают в точке 10 и создают в этой части аппаратуры высокий вакуум. После этого охлаждают остальные четыре U-образные трубки до - 78 С ( сухой лед - Ь ацетон), снимают охлаждение жидким воздухом с 8, откачивают первый погон газа, а затем уже погружают в сосуд для конденсации И в жидкий воздух. Фракцию из 11 еще дважды сублимируют и контролируют чистоту газа, определяя давление упругости пара при различных температурах. Газ хранят в 25-литровых стеклянных колбах, которые обезгаживают путем многочасового нагревания в высоком вакууме при 350 С. [40]
Промывную жидкость наливают на осадок, стараясь, чтобы осадок смывался сверху вниз. Для этой цели удобно пользоваться промывал-кой, направляя струю из нее несколько ниже верхнего края фильтра. Это необходимо делать осторожно, чтобы струей воды из промы-валки не выбросить осадка из фильтра. Следует предварительно заполнить всю длинную трубку водой, дуя в промывалку над раковиной; когда польется вода и в трубке уже не останется пузырьков воздуха, зажимают резиновую трубку, давая стечь воде обратно, и только тогда начинают промывать осадок. [41]
В маленьком стаканчике нагреть до кипения 25 - 50 мл воды, после чего отставить горелку. Через 2 - 3 мин вынуть пробирку из стаканчика и, вылив раствор, ополоснуть ее водой из промы-валки. [42]
 |
Установка для определения метоксильных групп. [43] |
Установка, показанная на рис. 18, представляет собой прибор для определения метоксильных групп, к которому ( внизу) присоединены регулятор давления газа, двугорлая склянка и два дрекселя для промывки газа, пропускаемого через прибор. Перед анализом в дрексель 2 наливают концентрированную серную кислоту, в дрексель 5 -насыщенный раствор двууглекислого натрия. Регулятором давления служит стеклянный тройник /, вертикальный конец которого опущен на 25см в сосуд с водой. Прибор для определения метоксильных групп состоит из реакционной колбы 4 ( вместимостью 25 - 30 мл), обратного холодильника 5, промы-валки 6, двух дрекселей и склянки с поглотителями, которые соединены шлифами. Реакционная колба погружена в масляную баню или в баню со сплавом Вуда. Скорость потока газа, пропускаемого через прибор измеряют счетчиком пузырьков, которым может служить любой дрексель с жидкостью. [44]
Перед определением вынимают капиллярную трубку и тщательно продувают трубку, по которой подводят ацетилен. Ацетилено-водородную смесь зажигают на воздухе, после чего капиллярную трубку помещают в пипетку, заранее наполненную кислородом. Длина пламени не должна превышать 1 / 3 длины пипетки. Продукты сгорания, отсасываемые водоструйным насосом, проходят сначала через змеевиковый холодильник, к которому присоединена колба для конденсата, а затем через две промы-валки с пористыми стеклянными пластинками. Первая промы-валка содержит 200 мл раствора гипобромита натрия, а вторая 200 мл гипохлорита натрия. Ацетилен подают со скоростью 20 л / ч, для одного определения нужно сжечь не менее 40 л ацетилена. [45]
Страницы: 1 2 3 4