Промывка - экстракт
Cтраница 4
Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени - галлия, сурьмы и теллура; мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [46]
Проверена зависимость аналитического и контрольного сигналов от кислотности раствора. Для дальнейшего снижения Д, проверена зависимость его от числа и времени промывок экстракта, а также от количества промывной жидкости. При трехкратной промывке 10 мл азотной кислоты той концентрации, при которой велась экстракция, по 20 с содержание мышьяка в контрольном опыте уменьшается до - 0 1 мкг и хорошо воспроизводится, что необходимо для высокоточных измерений. Установлено, что время подготовки проб к анализу может быть сокращено за счет уменьшения времени выстаивания раствора для образования ММК от 20 мин до 2 мин. [47]
Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде ассоциатов анионных поверхностно-активных веществ и метиленового синего и экстракции этих ассоциатов хлороформом с последующей обработкой хлороформного раствора кислотой. Устранение мешающих влияний достигается экстракцией ассоциата анионных поверхностно-активных веществ с метиленовым синим из щелочного раствора и промывкой экстракта кислым раствором метиленового синего. Затем проводят измерения поглощения отделенной органической фазы при длине волны максимальной абсорбции 650 нм и определяют концентрацию ПАВ по градуировочному графику. [48]
Способность некоторых веществ к диализу весьма низкая ( например, у прогестерона лишь 33 %), в то время как у других, например у кор-тикоидов, она довольно высокая ( у кортизола 92 - 94 %), что обеспечивает селективность экстракции. Сущностью других методов является экстракция крови ( например, смесью спирт - ацетон, 3: 1), удаление линидов встряхиванием со смесью 70 % - ного водного раствора этанола с петролей-ным эфиром, повторная экстракция хлороформом из водной фазы, промывка экстракта 0 1 и. Осаждение фосфатидов является весьма трудным приемом, требующим большого количества времени и сопровождающимся значительными потерями. [49]
По данным автора, ванадий не мешает определению в отсутствие железа, поскольку в этих условиях он восстанавливается до трехвалентного состояния, а ванадий ( Ш), хотя и образует окрашенные рода-ниды, но они не экстрагируются. В присутствии относительно больших количеств железа образуется некоторое количество ванадия (), который, как полагают, мешает определению. Двухкратная промывка экстракта ( амилового спирта) раствором хлорида олова ( II), которое восстанавливает V ( IV) до V ( III), устраняет помехи, вызванные присутствием ванадия. [50]
 |
Фазовая диаграмма равновесия ( в объемы. % при 25 С н-гептан - толуол - N-метилпирролидон. [51] |
При таком методе работы фазовая диаграмма равновесия растворитель - неароматический углеводород - ароматический углеводород может быть закрытой. При использовании диметил-сульфоксида с содержанием до 10 % воды бинодальная кривая имеет закрытый характер ( см. рис. 2.22, стр. Промывкой экстракта бутаном можно вытеснить неароматические углеводороды и, отделив бутан, получить бензол высокой чистоты. [52]
Учитывая, что в фазе кетонов ассоциаты рения ( VII) частично диссоциированы, весьма перспективен для дополнительной очистки рения метод хроматографии из фазы экстрагепта на анио-нитах. Проведенные нами исследования показали, что при этом достигается полная очистка от всех катионов, присутствующих в фазе растворителя. Для этой цели после экстракции и промывки экстракта последний медленно пропускают через колонку, заполненную анионитом ( ЭДЭ-10П или АВ-17) вС1 - - форме. [53]
Заключительные опыты были проведены в динамическом двухступенчатом экстракторе. Экстрактор состоит из двух одинаковых секций ( рис. 2), каждая из которых снабжена мешалкой, воронкой для заливки раствора, отстойной частью для разделения фаз и сливной трубкой. В первой секции происходит экстракция, а во второй промывка экстракта от загрязнений платиной. Исходный раствор облученной платины ( 3 N по соляной кислоте) заливается в первую секцию, куда затем постепенно подается растворитель из напорного сосуда через воронку. [54]
Страницы: 1 2 3 4