Cтраница 3
В спиртовый раствор этилата натрия, приготовленного из 0 05 моля натрия, в 10 мл абсолютного спирта прибавляют 0 055 моля 1 2 4-триазола и перемешивают до полного растворения. Затем в течение 1 часа прибавляют по каплям 0 05 моля пропаргилбромида. Реакционную смесь кипятят 15 ч, раствор охлаждают, осадок Отфильтровывают, фильтрат упаривают на водяной бане до полного удаления спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Выход и основные константы полученных веществ приведены в таблице. [31]
В спиртовой раствор этилата натрия, приготовленного из 0 05 г атома натрия в 50 мл абсолютного спирта, прибавляют 0 05 моля 1 2 4-триазола и перемешивают до полного его растворения. Затем в течение 1 ч прибавляют по каплям 0 05 моля пропаргилбромида. Реакционную смесь кипятят 16 ч, раствор разбавляют водой, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции и сушат сульфатом магния. После удаления эфира в вакууме, полученную реакционную смесь перегоняют в вакууме. [32]
Рассмотрена реакция взаимодействия 1 2 4-триазолов с пропаргилбромидом. Установлено, что проведение реакции в диоксане в присутствии поташа или в абсолютном спирте через триазолят натрия приводит к изомерным 1 ( 4) - пропаргил-1 2 4-триазолам. [33]
Метиловый эфир ретроретинола показывает всего 1 - 3 % активности витамина А. Эта побочная реакция приводит к низкому выходу ретинола. Алкокси-3 - метилгексен-2 - ин-5 ( LXXIX) получают конденсацией метил вин ил кетона и пропаргилбромида под воздействием цинка с последующей этерификацией. [34]
В колбу емкостью 500 мл помещают 14 г свежепротравлен-ного цинка и 50 мл бензола. Смесь нагревают до кипения и отгоняют 10 мл бензола для удаления следов влаги, которые могли остаться в приборе. К еще горячей смеси приливают несколько миллилитров раствора 24 г ( 0 21 моль) 2-тиофенальде-гида и пропаргилбромида, взятого с небольшим избытком, в 40 мл тетрагидрофурана. Как только начнется бурная реакция, оставшуюся смесь прибавляют по каплям с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение. [35]