Пропиофенон

Cтраница 3

Гидрохлорид 1-фенил - 2-диэтиламино - 1-пропанона, или гидрохлорид 2 - ( диэтиламино) пропиофенона ( см. формулу на стр. [31]

Высота последней волны минимальна при средних значениях рН, так как первичным продуктом первого двух-электронного процесса является енол пропиофенона ( 123), который неспособен восстанавливаться и должен перейти в кетоформу ( 124), при восстановлении которой и наблюдается третья волна. [32]

Этим методом был [425] определен состав комплексов палладия с р-меркапто-рчренилпрошиофеноном и 3-меркапто - 3 - ( 2-фурил) - пропиофеноном. [33]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 49 г ( 0 38 моля) пропиофенона ( см. с. Затем при постоянном перемешивании, поддерживая температуру реакционной смеси 70, прибавляют по каплям 5 2 г ( 0 07 моля; 40 % - ното формалина, растворенного в 20 мл этанола. Выливают в воду и нейтрализуют конц. Выделившийся нижний масляный слой отделяют с помощью делительной воронки и растворяют в равном по объему количестве эфира. Из верхнего спиртово-водного слоя отгоняют спирт, а остаток несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с эфирным раствором масла и промывают водой 2 - 3 ( раза, сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют. Остаток перегоняют IB вакууме. Маслообразный продукт при стоянии кристаллизуется в бесцветные кристаллы, которые промывают спиртом. [34]

Какие соединения образуются при действии амальгамированного цинка в соляной кислоте ( восстановление по Клеменсену) на следующие кетоны: а) ацетофенон; б) пропиофенон; в) бензофе-нон. [35]

В трехгорлую колбу емкостью 0 25 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 49 г ( 0 38 моля) пропиофенона и 10 5 спиртового раствора NaOH, приготовленного из 0 42 г ( 0 0105 моля) NaOH и 10 5 мл этанола. Затем при постоянном перемешивании, поддерживая температуру реакционной смеси 70 С, прибавляют по каплям 5 2 г ( 0 07 моля) 40 % - ного формалина, растворенного в 20 мл этанола. Выливают в воду, нейтрализуют конц. Нижний маслянистый слой отделяют, растворяют в равном объеме эфира. Из верхнего водно-спиртового слоя отгоняют этанол, остаток несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с эфирным раствором масла, 2 - 3 раза промывают водой, сушат прокаленным N32804 - Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, г. кип. Маслообразный дистиллат кристаллизуется при стоянии, кристаллы отделяют, промывают спиртом. [36]

Газообразный метилнитрит, образующийся при добавлении разбавленной серной кислоты к смеси нитрита натрия, метанола и воды, пропускают одновременно с хлористым водородом в перемешиваемый эфирный раствор пропиофенона. Через несколько часов эфирный раствор экстрагируют щелочью, пока экстракты не перестанут окрашиваться в желтый цвет; при подкислении выделяется твердое вещество, образующее снежно-белые кристаллы при кристаллизации из толуола. [37]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 100 г ( 0 75 моля) пропиофенона ( см. с. Реакционную смесь т течение 1 5 часов нагревают на водяной бане при температуре 70 и выдерживают в течение 12 часов при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в стакан, разбавляют в 2 раза водой и нейтрализуют 10 % - ной серной, кислотой. Выделившееся при этом внизу масло отделяют в делительной воронке. Из верхнего водно-спиртового слоя отгоняют спирт. Остаток экстрагируют четырежды эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с маслом, промывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется не вступивший в реакцию пропиофенон, затем при температуре 217 - 220 С ( 8 мм) или 190 - 195 ( 3 мм), 182 - 187 ( 1 мм) основной продукт. [38]

Измеряя; скорость, с которой происходит кето-энольное превращение, он установил, что энергия активации увеличивается в гомологическом ряду от ацетофенона ( Е - - - 20 200 / сал) до пропиофенона ( Е 22 100 кал), уменьшаясь до Е 21 400 кал для фенилизопропилкетона. [39]

В круглодонную колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 62 4 г ( 0 3 моля) бензилиденацетофенона, 85 мл этанола, 40 2 г ( 0 3 моля) пропиофенона и 42 5 г 20 % - ного NaOH. Реакционную смесь нагревают 20 мин на кипящей водяной бане, переливают в коническую колбу и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2 3 дней. [40]

Так, изучение поглощения в УФ ароилэтилениминов и р-арил ( или метил) ароилэтилениминов показало 1.43 - 46 ], что между 240 и 260 т ь они имеют сильную полосу поглощения ароильной группировки, смещенную в красную сторону по сравнению с пропиофеноном. Этот факт не может быть объяснен кулоновским или индукционным эффектом иминного азота, так как они оба должны были бы привести как раз к обратному результату. Понижение частоты карбонила свидетельствует о поляризации его в результате взаимодействия с этиленимин-ным кольцом в основном состоянии. Характер этого взаимодействия был описан [68] как гиперконъюгация в результате орбитального перекрывания изогнутых связей трехчленного кольца с я-орбитами карбонильной группировки. [41]

Помимо апетофеяоиа можно использовать метил -, метокси - и бромапетофеион. Пропиофенон или бутирофеион превращаются в метиловые эфиры п-метил - нлн а-этилфенилуксусной кислоты. Реагент ТТН / К-10 при ранении в закрытом сосуде сохраняет свою активность многие месяцы, ли ТТН применять без носителя, реакция протекают с меньшей сгереоселектнвностью и меньшими выходами. [42]

Некоторые кетоны ( метил - н-пропилкетон, ацетофенон, 3-нитро-лцетофенон, циклогексанон п димедон) подвергаются только ди-сульфометилированию [619]; попытки моно - и трисульфометилиро-вания ацетофенона остались безуспешными. Пропиофенон дает только моносульфонат; 1 8-дибензоилоктан не реагирует. [43]

Сопоставление свойств основания хлоромицетина и изомерных норэфедринов. [44]

Оксиметилированием последнего формальдегидом в присутствии ацетата или бикарбоната натрия достигается введение оксиметильной группы. Получаемое таким образом производное пропиофенона XVI восстанавливают далее изопропилатом алюминия. [45]

Страницы: 1 2 3 4