Следующая пропись

Cтраница 1

Следующая пропись, взятая из работы Пешера и др. [ 381, относится к приготовлению S-сульфохимотрипсиногена и S-суль-фотрипсиногена. К смеси добавляют небольшими порциями при помешивании 48 г мочевины. [1]

Готовят по следующей прописи: 30 г очищенной металлической ртути обливают в фарфоровой чашке 50 г серной кислоты, прибавляют 1 мл азотной кислоты, нагревают при частом помешивании на песчаной бане до прекращения выделения белых паров и упаривают досуха. Хранят препарат в плотно закрывающейся банке. [2]

Кварцевый прибор для отгонки метилбората. [3]

Определение ведут по следующей прописи: 5 г металла или окиси ( для нитрата метод не пригоден) помещают в колбу кварцевого прибора, изображенного на рис. 63, и засыпают 30 г кристаллической ( орто) - фосфорной кислоты. В приемник помещают 1 0 мл 10 % - ного раствора поташа и 3 - 4 мл воды. Колбу нагревают постепенно до полного растворения металла. Дают остыть до 40 - 50 и вливают через воронку 20 мл метилового спирта. Осторожным встряхиванием колбы добиваются полного смешения спирта с кислотой. Отгоняют спирт и образовавшийся борнометиловый эфир. Признаком конца отгонки спирта служит прекращение кипения жидкости при продолжающемся нагревании. Охладив колбу ( погружением в стакан с холодной водой), вливают снова 20 мл метилового спирта и повторяют отгонку. Таких отгонок производят всего 10, собирая дистиллят в тот же приемник с поташем. Для контроля полноты отгонки бора производят еще три отгона, собирая дистиллят в новую порцию ( 1 мл 10 % - ного по таша. Реакция дистиллята должна быть щелочной по фенолфталеину. Первую и вторую группу отгонов выпаривают отдельно в небольших платиновых чашках на водяной бане досуха; остаток подсушивают над плиткой, прогревают до прекращения вспучивания и прокаливают в муфеле при 600 - 650 в течение 1 часа. Остаток в чашечке растворяют в 0 5 мл воды, сливают в сухой кварцевый цилиндр, споласкивают еще 0 5 мл воды в тот же цилиндр ( воду отмеривают точной пипеткой), прибавляют для нейтрализации поташа две малых капли ( 0 05 мл) 98 5 % - ной серной кислоты, а затем точно 9 00 мл этой же кислоты, смывая ею платиновую чашку. Смешивают, дают остыть и вливают 0 5 мл раствора хинализа-рина; после перемешивания дают полностью развиться окраске ( не менее 15 мин. [4]

Кварцевый прибор для отгонки метилбората. [5]

Определение ведут по следующей прописи: 5 г металла или окиси ( для нитрата метод не пригоден) помещают в колбу кварцевого прибора, изображенного на рис. 63, и засыпают 30 г кристаллической ( орто) - фосфорной кислоты. В приемник помещают 1 0 мл 10 % - ного раствора поташа и 3 - 4 мл воды. Колбу нагревают постепенно до полного растворения металла. Дают остыть до 40 - 50 и вливают через воронку 20 мл метилового спирта. Осторожным встряхиванием колбы добиваются полного смешения спирта с кислотой. Отгоняют спирт и образовавшийся борнометиловый эфир. Признаком конца отгонки спирта служит прекращение кипения жидкости при продолжающемся нагревании. Охладив колбу ( погружением в стакан с холодной водой), вливают снова 20 мл метилового спирта и повторяют отгонку. Таких отгонок производят всего 10, собирая дистиллят в тот же приемник с поташем. Для контроля полноты отгонки бора производят еще три отгона, собирая дистиллят в новую порцию ( 1 мл) 10 % - ного по таша. Реакция дистиллята должна быть щелочной по фенолфталеину. Остаток в чашечке растворяют в 0 5 мл воды, сливают в сухой кварцевый цилиндр, споласкивают еще 0 5 мл воды в тот же цилиндр ( воду отмеривают точной пипеткой), прибавляют для нейтрализации поташа две малых капли ( 0 05 мл) 98 5 % - ной серной кислоты, а затем точно 9 00 мл этой же кислоты, смывая ею платиновую чашку. Смешивают, дают остыть и вливают 0 5 мл раствора хинализа-рина; после перемешивания дают полностью развиться окраске ( не менее 15 мин. [6]

Хюниг [765] редомендует следующую пропись для метилирования первичных ароматических аминов до третичных. [7]

Арбузов [304] дает следующую пропись: Отгонкой воды от 29-процентного пергидроля в вакууме при температуре до 55 в верхней части колонки ( при 18 мм) получают 90-проц. [8]

Паркер [1042] предлагает следующую пропись для определения алюминия в железе, сталях и шлаках. [9]

Для приготовления растворителя рекомендуется следующая пропись [9], которую следует строго соблюдать. Смесь П - Э - ФФ приготовляют из 200 мл этого буферного раствора, 300 мл воды, 4 8 г NaCl, 500 мл 95 % - ного этанола и 1000 мл н-пропанола. Для работы используют надосадочную жидкость, отбрасывая осадок солей. Разделение проводят на бумаге ватман № 3 или на выпущенной в продажу специальной марке ватман № 3 HR в листах размером 74x27 см. Перед тем как начать разделение, бумагу равномерно пропитывают раствором пирофосфатного буфера. [10]

Этиленимин можно получать по следующей прописи. [11]

ДДТК-Na можно приготовить по следующей прописи: 1 моль диэтиламина в виде водного ( 20 %) раствора охлаждают до температуры ниже 10 и добавляют по каплям к 1 05 моля свежеперегнанного сероуглерода. Энергично перемешивают, не давая температуре смеси повышаться. Сырой продукт кристаллизуется после добавки 1 моля едкого натра, взятого в виде 10 % - ного раствора. Реагент очищают двукратным осаждением из этилового спирта. Приготовленный таким образом ДДТК-Na употребляют для исследования. Так как раствор реагента относительно нестоек, то его концентрацию проверяют ежедневно. Сохраняют в плотно закрытых коричневых склянках. [12]

Цианистая медь получена по следующей прописи: в 3-лптровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и трубкой для отвода газов, соединенной с ловушкой, содержащей щелочь и служащей для поглощения дицианл, помещают раствор 325 г ( 1 3 моля) сернокислой меди в 2 л воды. Колбу нагревают на масленой бане до 80 и при перемешивании в течение 25 - 30 мин. После прибавления всего количества цианистого натрия реакционную смесь кипятят до прекращении выделения дициана ( около 15 - 20 мин. [13]

Этиленимин можно получать по следующей прописи. [14]

Изложенные соображения позволяют реализовать следующую пропись. [15]

Страницы: 1 2 3 4