Cтраница 3
К энергично перемешиваемому раствору 48 мл сухого брома в 250 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют ( без доступа влаги) 163 г серебряной соли адипиновой кислоты. Прибавление производят небольшими порциями в течение 7 час. После прибавления каждой порции серебряной соли смесь нагревают до 50, чтобы вызвать начало реакции, а затем выжидают, пока не прекратится выделение углекислоты. Бромистое серебро отфильтровывают и тщательно промывают эфиром. Растворы в четыреххлористом углероде и эфире соединяют и обесцвечивают, взбалтывая с насыщенным раствором бисульфита натрия; обесцвеченный раствор взбалтывают с 10 % - ным водным раствором едкого кали, и образовавшуюся эмульсию уничтожают добавлением хлористого натрия. Полученный раствор промывают раствором хлористого натрия и высушивают. Растворители отгоняют при нормальном давлении, пользуясь ректификационной колонкой, а остаток перегоняют в вакууме. Дибромбутан собирают при 78 - 81 ( 11 мм); выход составляет 58 г ( 58 % теоретич. [31]
К энергично перемешиваемому раствору 48 мл сухого брома в 250 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют ( без доступа влаги) 163 г серебряной соли адипиновой кислоты. Прибавление производят небольшими порциями в течение 7 час. После прибавления каждой порции серебряной соли смесь нагревают до 50, чтобы вызвать начало реакции, а затем выжидают, пока не прекратится выделение углекислоты. Для завершения реакции нагревание продолжают еще 30 мин. Бромистое серебро отфильтровывают и тщательно промывают эфиром. Растворы в четыреххлористом углероде и эфире соединяют и обесцвечивают, взбалтывая с насыщенным раствором бисульфита натрия; обесцвеченный раствор взбалтывают с 10 % - ным водным раствором едкого кали, и образовавшуюся эмульсию уничтожают добавлением хлористого натрия. Полученный раствор промывают раствором хлористого натрия и высушивают. Растворители отгоняют при нормальном давлении, пользуясь ректификационной колонкой, а остаток перегоняют в вакууме. Дибромбутан собирают при 78 - 81 ( 11 мм); выход составляет 58 г ( 58 % теоретич. [32]