Процесс - прибавление
Cтраница 2
В процессе прибавления цинковой пыли смесь должна равномерно кипеть. Для того чтобы довести ее до кипения, вначале добавляют несколько большее количество цинковой пыли. Если реакция пойдет слишком бурно, колбу необходимо охлаждать мокрым полотенцем. [16]
В процессе прибавления нитрита натрия осадок хлоргид-рата исходного нитроанилина превращается в хлорид соответствующего нитрофенилдиазония и масса становится гомогенной. Окончание процесса определяют по наличию некоторого избытка свободной азотистой кислоты ( легкое потемнение йодкрахмальной бумажки), причем реакционная масса должна быть слабокислой на конго. [17]
В противном случае процесс прибавления раствора формальдегида и титрование следует повторить. [18]
Заканчивают титрование тогда, когда в процессе прибавления кислоты происходит резкое изменение потенциала. [19]
 |
Структура счетчика с параллельным переносом.| Структура счетчика со сквозным переносом. [20] |
Структуры счетчиков можно не только синтезировать формально, но и получить путем наблюдения над процессом прибавления единицы к произвольному числу. [21]
Процесс прибавления к относительному адресу величины базисного адреса ( базиса) называется базированием, а процесс прибавления к адресам констант переадресации из индексной ячейки - индексированием. [22]
Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К 1 3 М эфирному раствору, содержащему 0 06 моль фениллития, добавляют 9 3 г ( 0 05 моль) 4-бромоанизола. В процессе прибавления реакционная смесь слабо разогревается. Ее выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого срока прибавляют по каплям 7 3 г ( 0 04 моль) бензофе-нона, растворенного в 30 мл сухого эфира. Для завершения реакции смесь нагревают 1 ч, затем охлаждают и осторожно разлагают водой. Эфирный слой отделяют, из водного продукт экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Остаток при охлаждении затвердевает. [23]
К раствору ( 100 г) метил-а-о-глюкопиранозида в 500 мл воды при перемешивании медленно прибавляют 220 г метапериодата натрия. В процессе прибавления температуру смеси поддерживают около 20 С, добавляя лед. Реакциоиную массу перемешивают еще 1 ч и муравьиную кислоту нейтрализуют, добавляя порциями 40 г бикарбоната натрия. Смесь, из которой кристаллизуется иодат натрия, выливают в 500 мл спирта, осадок отфильтровывают и фильтрат упаривают. Жидкий сиропообразный остаток экстрагируют 800 мл спирта, фильтруют и полученный спиртовый раствор обрабатывают сначала 60 мл нитрометана, а затем раствором 12 г натрия в 600 мл метанола. Катионит отфильтровывают, фильтрат упаривают и сиропообразный остаток экстрагируют 400 мл горячего этилацетата. Небольшое количество нерастворимых продуктов удаляют фильтрованием раствора через слой диатомового фильтра гифло суперцел и раствор упаривают. По окончании восстановления ( 6 - 8 ч) катализатор отфильтровывают, фильтрат обрабатывают 30 мл ( - 0 75 экв. Закристаллизовавшийся хлоргидрат метил-3 - ами-но-3 - дезокси-р-о-маннопиранозида отфильтровывают. Продукт разлагается при 210 - 240 С, не плавясь. [24]
К перемешиваемой на магнитной мешалке суспензии 4 4 г II в 20 мл пиридина прибавляют в течение 30 мин 3 5 мл мезилхлорида. В процессе прибавления смесь охлаждают на ледяной бане, поддерживая температуру в интервале О-5 С. Реакционную массу перемешивают еще 15 мин и оставляют при 0 - 5 С на 18 ч, предохраняя от доступа влаги. Суммарный экстракт промывают водой ( 2X100 мл), высушивают и упаривают в вакууме. Продукт кристаллизуется из спирта в виде белых игл. [25]
ДМСО при перемешивании осторожно прибавляют 15 г пятиокиси фосфора. В процессе прибавления смесь охлаждают так, чтобы ее температура поддерживалась в интервале 25 - 30 С. Реакционную массу перемешивают 20 ч при - 25 С, после чего коричневато-красную смесь разбавляют 150 мл хлороформа, охлаждают, приливают 150 мл воды, интенсивно встряхивают и дают смеси расслоиться. Хлороформный слой несколько раз промывают небольшими порциями воды со льдом до нейтральной реакции, высушивают и упаривают в вакууме при 30 - 40 С. Сиропообразный остаток кристаллизуется при стоянии. После перекристаллизации из петролейного эфира получают белое кристаллическое вещество. [26]
К суспензии 25 г мальтозы в 250 мл пиридина порциями в течение 1 ч прибавляют 100 мл хлористого бензоила. В процессе прибавления смесь охлаждают на бане со смесью воды и льда и время от времени встряхивают. Реакционную массу выдерживают 4 дня при - 25 С, затем нагревают 4 ч при 60 С, 3 ч при 100 С и выливают в воду со льдом. Из смеси ацетон - метанол ( 1: 3 по объему) бензоат IV кристаллизуется в виде призм. [27]
Обработанную ацетоном смесь ( - 4 2 л) центрифугируют в полипропиленовых стаканах при 4500 g и 2 С в течение 10 мин. В процессе прибавления происходит выделение окиси азота. К раствору добавляют 6 г ( 18 ммоль) дигидрата бромистого бария и небольшой осадок отфильтровывают при 0 С, после чего при той же самой температуре доводят рН фильтрата до 7 7, добавляя сухую гидроокись лития. Полученный раствор смешивают с 5 объемами холодного спирта, при этом бариевые соли выпадают в осадок. Через 1 ч их отделяют центрифугированием при 2 С и высушивают при - 25 С в вакууме над серной кислотой. Осадок сульфата бария отделяют, промывают и объединенный раствор подвергают ионообменной хроматографии на колонке. [28]
К суспензии гуанозина ( 2 83 г, 0 01 моль) в смеси 40 мл ацетона и 100 мл ацетонитрила при перемешивании медленно прибавляют 15 3 г ( 0 1 моль) хлорокиси фосфора. В процессе прибавления температура смеси не должна превышать 25 С. Смесь перемешивают еще 1 ч, после чего при перемешивании медленно приливают 40 мл пиридина, поддерживая температуру 15 С. [29]
В делительную воронку постепенно добавляют около 15 мл 30 % - ной серной кислоты для вытеснения фенолов из фенолятов. В процессе прибавления кислоты делительную воронку охлаждают водой. Затем к содержимому воронки добавляют 20 мл бензола или толуола, взбалтывают и после отстаивания тщательно отделяют нижний водно-кислотный слой, спуская его в химический стакан; верхний фенольно-бензольный слой осторожно переливают через верх воронки в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в нее не попал промежуточный эмульсированный слой. [30]
Страницы: 1 2 3 4