Cтраница 3
Всякое экстенсивное свойство раствора зависит от его состава. В процессе прибавления вещества к раствору состав последнего непрерывно изменяется, поэтому изменение какого-либо экстенсивного свойства раствора также зависит от состава, т.е. от количества прибавляемого вещества. Для того чтобы по наблюдаемому изменению экстенсивного свойства ( например, объема) раствора можно было судить о значении этого свойства компонента в растворе данного состава, необходимо прибавить к раствору такое количество вещества, которое практически не изменит состав раствора. [31]
Фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Температура в процессе прибавления не должна превышать 25 С. Полученную NOSO3H охлаждают до 15 - 18 С, помещая стакан в холодную воду, и добавляют при перемешивании 17 1 г 4-нитро - 2 6-дихлоранилина, не допуская превышения 20 С. Об окончании диазотирования свидетельствует отсутствие мути при разбавлении небольшой пробы холодной водой. В разбавленной пробе должен присутствовать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. При положительных контрольных пробах диазораствор охлаждают до 0 - 2 С и используют сразу в реакции азосочетания. [32]
Фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Температура в процессе прибавления не должна превышать 25 С. Полученную NOSO3H охлаждают до 15 - 18 С, помещая стакан в холодную воду, и добавляют при перемешивании 17 1 г 4-нитро - 2 6-дихлоранилина, не допуская превышения 20 С. Об окончании диазотирования свидетельствует отсутствие мути при разбавлении небольшой пробы холодной водой. В разбавленной пробе должен присутствовать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. При положительных контрольных пробах диазораствор охлаждают до 0 - 2 С и используют сразу в реакции азосочетания. [33]
К приготовленному раствору прибавлялось в течение 4 часов при комнатной температуре 400 г красной кровяной соли в 800 мл воды. Уже в процессе прибавления окислителя из раствора начинает выделяться кристаллический осадок К-соли п-метоксифенилнитраминовой кислоты. [34]
Количество 0 1Н или 0 01Н раствора соляной или серной кислоты, ушедшее на титрование с фенолфталеином, записывают с пометкой ФФ. Если в процессе прибавления фенолфталеина не наступает окрашивание, значит в воде отсутствуют гид-ратная и карбонатная щелочности. В этом случае титровать пробу воды раствором кислоты не нужно, так как щелочность по фенолфталеину отсутствует. [35]
Навеску анализируемого вещества около 0 03 г взвешивают на аналитических весах в маленьком бюксе, переносят в стакан для титрования, приливают 10 мл метанола. Заканчивают титрование, когда в процессе прибавления едкого кали происходит резкое изменение потенциала. Кривую титрования строят в координатах Е ( мв) - V ( мл), она характеризуется одним скачком. [36]
Навеску анализируемого вещества около 0 03 г взвешивают на аналитических весах в маленьком бюксе, переносят в стакан для титрования, приливают 10 мл метанола. Заканчивают титрование, когда в процессе прибавления едкого кали происходит резкое изменение потенциала. У ( мл), она характеризуется одним скачком. [37]
Парциальный молярный объем при бесконечном разбавлении относится к кажущемуся молярному объему так же как производная ( отношение двух бесконечно малых величин) к отношению конечных приращений. Кажущийся молярный объем представляет собой средний парциальный молярный объем между его значениями при бесконечном разведении и при концентрации раствора, образующегося в процессе прибавления конечного числа молей п2 к растворителю. [38]
С, после чего часть растворителя отгоняют в вакууме до объема 500 мл. Полученную смесь приливают по каплям при перемешивании к 3 л насыщенного водного раствора бикарбоната натрия. В процессе прибавления раствор вспенивается. Смесь перемешивают еще 1 ч, осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе. Неочищенный тозилат III дважды перекристаллизовывают из 95 % - ного спирта. [39]
В реактор загружают 10 г оксида кальдия и 50 мл дистил-лиропанной воды, подают воду в обратный холодильник, включают мешалку и содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем полученное известковое молоко охлаждают на водяной бане до 15 С и Приливают к нему 100 мл 35 % - го водного раствора формальдегида. В процессе прибавления адетальдегида реакционную массу энергично перемешивают. [40]
Приложении I), помещают 28 г сухого изобути-лового спирта и затем маленькими кусочками добавляют 3 8 г металлического натрия ( правила работы с металлическим натрием см. стр. Дают реакционной смеси охладиться до 105 - 115 С и при этой температуре добавляют из капельной воронки в течение 30 - 40 мин раствор 2 9 г этилового эфира n - толуолсульфокислоты ( синтез см.: Орг. Реакция экзотер-мична, и в процессе прибавления реакционная смесь кипит. Затем отгоняют полученный эфир с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I), отделяют в делительной воронке органический ( верхний) слой, промывают его 30 % - ной H2SO4 ( 3 раза по 5 мл), водой ( 2 раза по 10мл) и высушивают над плавленым КаСОз. [41]
Приложении I), помещают 28 г сухого изобути-лового спирта и затем маленькими кусочками добавляют 3 8 г металлического натрия ( правила работы с металлическим натрием см. стр. Дают реакционной смеси охладиться до 105 - 115 С и при этой температуре добавляют из капельной воронки в течение 30 - 40 мин раствор 2 9 г этилового эфира n - толуолсульфокисл оты ( синтез см.: Орг. Реакция экзотер-мична, и в процессе прибавления реакционная смесь кипит. [42]
Объемное титрование основано на измерении объема стандартного раствора реагента с помощью стеклянных или мех. Гравиметрическое титрование сводится к взвешиванию стандартного раствора реагента. Капельное титрование предусматривает счет капель ( обычно автоматический) в процессе прибавления реагента. Титрование по времени заключается в прибавлении реагента с постоянной заданной скоростью, что позволяет перейти от измерения объема к измерению времени титрования. При кулонометричес-ком титровании измеряют силу тока и продолжительность электролиза. [43]
Сухую 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу снабжают мешалкой с затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл ( примечание 1) и эффективным обратнымхолодильником, защищенным хлор-кальциевой трубкой. В колбу помещают 29 1 г ( 1 2 грамматома) магниевой стружки, кристаллик иода и около 50 тл абсолютного эфира. Реакция начинается после того, как будет прибавлено 20 - 50 МЛ эфирного раствора ( примечание 3); весь процесс прибавления продолжается в течение 1 - 3 час. Когда весь ж-хлорбромбензол будет прибавлен, смесь перемешивают и кипятят на паровой бане в течение 1 часа. [44]
Сухую трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают механической мешалкой, капельной воронкой на 500 мл с отводом для выравнивания давления и термометром и заполняют азотом. Добавляют раствор 1 1.3 3-тетраметилбутили-зонитрила ( 27 8 г, 35 1 мл, 0 2 моль) 1 в сухом диэтиловом эфире ( 300 мл) и охлаждают раствор до 0 С. Бутиллитий ( в гексане, 0 2 моль) с помощью шприца переносят в капельную воронку, добавляя затем к перемешиваемому раствору с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 С; в процессе прибавления смесь желатинируется, и для обеспечения тщательного перемешивания необходимо увеличить скорость мешалки. После того как добавление закончено, смесь перемешивают еще 15 мин при - 0 С. [45]