Процесс - удаление - растворитель
Cтраница 3
 |
Форма записи результатов по полимеризации изобутилена. [31] |
В момент повышения температуры прекращают подачу фторида бора. В реактор добавляют 10 - 15 мл охлажденного до - 40 С абсолютированного этилового эфира ( для связывания ВРз в целях предотвращения деполимеризации полиизобутилена при повышении температуры в процессе удаления растворителя) и продолжают перемешивать мешалкой смесь в реакторе еще 20 мин. Затем выключают мешалку, реактор переносят в баню с температурой 0 С для удаления невступившего в реакцию изобутилена. Остатки изобутилена удаляют при 30 С. После этого содержимое реактора переносят в предварительно взвешенную колбу и подвергают нагреванию в вакууме до 120 С ( остаточное давление 0 01 МПа) для удаления н-гептана, ди-мера изобутилена и эфирата трифторида бора. Полиизобутилен получается в виде вязкой липкой массы или пластичного полутвердого продукта. [32]
При использовании конвекционного метода сушки окрашенные поверхности нагреваются в результате контакта с циркулирующим горячим воздухом. Вначале нагреваются верхние слои краски, а затем посредством теплопроводности - нижние. Аналогично происходит процесс удаления растворителей из материала. Сначала нагревается и испаряется растворитель на верхней части слоя. [33]
Существенное влияние на усадочные явления оказывает природа тела, его прочность, жесткость, эластичность. Для предельно жестких материалов ( пористые силикатные стекла, керамика) усадочные явления практически отсутствуют и наибольшие обратимые усадки наблюдаются у полимеров, находящихся в высокоэластическом состоянии. Отсюда следует очень важная закономерность: для получения высокопористой структуры в процессе удаления растворителя полимерный каркас должен быть как можно менее эластичным. Это достигается введением большого числа поперечных связей и подбора плохих по качеству растворителей, не пластифицирующих полимеры. [34]
Метод Рудлоффа [24] с использованием периодата и перманга-ната нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбо-новые кислоты; их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от 4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей ( без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением корот-коцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28] в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмо-ния. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 С и вводят в газовый хроматограф; метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью ( выше 250 С) входного устройства хроматографа. [35]
Метод Рудлоффа [24] с использованием периодата и перманга-ната нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбо-новые кислоты; их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от С4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей ( без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой мето; позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением корот коцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучееп и значительная растворимость в воде. В еще одной модификации метода Рудлоффа [ 28 в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмо ния. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд высушивают при температуре 100 С и вводят в газовый хромато граф; метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагрев в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностьк ( выше 250 С) входного устройства хроматографа. [36]
По полученным результатам можно судить о том, что на стадии молярно-диффузионного переноса лучше использовать секционированные пленочные аппараты, так как перестройка слоев жидкости в разрывах поверхности способствует интенсификации процесса. Продолжительность молярно-диффузионной стадии со значительным преобладанием молярного переноса измеряется несколькими минутами. Это было установлено при исследовании кинетики удаления растворителя из раствора каучука в вакууме. Поэтому для жидких каучуков наличие молярного переноса оказывает значительное влияние на общую продолжительность процесса удаления растворителя, особенно при давлениях в аппарате, близких к нулю. [37]
Кривые интенсивности рассеяния рентгеновских лучей, представленные на рис. 3, получены в процессе высыхания полипропиленового волокна, смоченного раствором органического растворителя. Интенсивность рассеяния при этом падает под влиянием диметилформамида концентрации 200 г / л со 180 до 125 имп / сек. По мере проведения эксперимента нарушений элементарной ячейки не происходит. Положение максимумов на кривых рассеяния остается неизменным. В процессе удаления растворителя структура полимера возвращается в исходное состояние и через 20 часов восстанавливается полностью. [39]
Уравнение Максвелла позволяет также установить качественную зависимость между величиной усадки и остаточной деформацией. Чем выше была усадка, тем больше были напряжения, тем в более неравновесном состоянии находится пленка, а следовательно, тем больше у нее возможности в будущем отрелаксировать и деформироваться. Из этого следует, что величины усадки и остаточной деформации определяются одними и теми же факторами. Следует также подчеркнуть неправильность существующего представления о том, что остаточная деформация определяется исключительно удалением из пленки оставшегося в ней растворителя. Конечно, в процессе удаления растворителя происходит некоторое сокращение пленки, определяющееся в пределе объемом, занимаемым растворителем. Но, очевидно, основной эффект деформации, так же как и величина усадки, определяется не конечным объемом, а теми релаксационными процессами, которые происходят в пленке, находящейся в неравновесном состоянии. Степень неравновесности определяется скоростью испарения растворителя в процессе пленкообразования. Следовательно, величина усадки также определяется скоростью испарения. Однако релаксационные процессы усадки протекают в течение очень длительного времени, но в известных условиях, в набухшей пленке, например при повышенной температуре, период релаксации значительно ускоряется, и тогда наблюдается весьма заметный эффект остаточной деформации. [40]
Такое поведение при наклоне препарата может соответствовать системе трехгранных призм, соприкасающихся гранями, с ребрами, выходящими на поверхность стекол. Угол при вершине призмы ( с учетом пристенного слоя) оценивается в 60 и, по-видимому, не изменяется при варьировании толщины и условий образования доменов. По этой причине их ширина с увеличением толщины слоя линейно возрастает. При соблюдении некоторых мер предосторожности в процессе удаления растворителя домены при тякпй операции удается сохранить. [41]
Элюат, выходящий из хроматографической колонки, непрерывно наносится на движущуюся полиимидную ленту ( фирмы Kapt) шириной 3 мм. После испарения растворителя лента протягивается через вакуумношютные сальники с постоянной скоростью ( 2 - 3 см / с) в ионизационную камеру, где исследуемые компоненты пробы, оставшиеся на ленте, быстро испаряются под воздействием электрического нагревателя. Остатки анализируемых веществ удаляются с ленты при помощи второго нагревателя. Ионизация анализируемых веществ осуществляется как методом электронного удара, так и химически. Однако в некоторых случаях возникают серьезные трудности вследствие термического разложения термолабильных веществ на ленте еще в процессе удаления растворителя. Емкость ленты по отношению к растворителю изменяется в зависимости от природы последнего. При больших объемных скоростях иногда удается добиться хороших результатов, прибегая к делению потока. При увеличении содержания воды в подвижной фазе емкость ленты уменьшается и может достигать всего 0 05 мл / мин. [42]
 |
Структура покрытий из растворов смеси ПВХ и хлоропренового каучука. [43] |
При создании дублированных материалов с полимерным покрытием регулирование свойств покрытий в нужном направлении может быть осуществлено при использовании смесевых композиций. Широкое применение для получения покрытий и клеевых слоев в производстве дублированных материалов находят поливинилхлорид, а также смеси полихлоропреновых каучу-ксв с различным содержанием хлора. Совмещение ПВХ с по-лихлоропреновыми каучуками в растворе не дает возможности получать покрытия с однородной структурой. При изучении реологических свойств было установлено, что растворы исходных компонентов представляют собой системы ньютоновского типа, а смесевая композиция является слабо структурированной системой. Несмотря на то что исходные растворы смесевой композиции представляют собой прозрачные системы, в процессе удаления растворителя вследствие неодинаковой растворимости отдельных компонентов наблюдается агрегация структурных элементов. Видно, что структура покрытий состоит из набора структурных элементов с совершенно разной морфологией, характерной для ПВХ и хлоропренового каучука. Неоднородная структура наблюдается как при формировании покрытий при 20, так и при 80 С. После прогрева размер структурных элементов, характерных для ПВХ, существенно уменьшается, но сохраняются граница раздела между структурными элементами разных компонентов и неравномерное распределение их в пленке. [44]
Страницы: 1 2 3