Введение - проба
Cтраница 3
Способы введения проб в пиролитическое устройство различаются в зависимости от конструкций используемого пироли-тического устройства и агрегатного состояния пробы. В пиро-лизеры постоянного нагрева в зону реакции пробу вводят обычно с помощью специальных устройств-в лодочке или ампуле. В этом случае процедура введения проб в любом агрегатном состоянии достаточно проста. При использовании пироли-зеров филаментного типа или по точке Кюри пробу помещают на термоэлемент, являющийся одновременно держателем пробы. При анализе порошкообразных веществ пробу вводят, используя подложку ( ампулу, капилляр, слюдяную лодочку и т.п.), которую помещают в спираль филамента или ферромагнитного элемента. [31]
 |
Дозирующее устройство для введения пробы шприцем.| Дозатор с шестиходовым краном. [32] |
Метод введения пробы шприцем дает хорошо воспроизводимые результаты ( до 1 5 %), при этом необходимо пробу, отобранную в полость шприца, обязательно приводить к атмосферному давлению, для чего следует отбирать немного более положенного объема, а затем медленным продвижением поршня выталкивать избыток газа в атмосферу. Газ, находящийся в аспираторе, из которого шприцем отбирают пробу, должен иметь некоторое избыточное давление. Если это условие не соблюдается и пробу отбирают из пространства, находящегося под разрежением, то происходит мгновенное ее разбавление воздухом в момент, когда иглу шприца извлекают из пробоотборного устройства. Необходимо также соблюдать осторожность в тот момент, когда иглу шприца вводят в пространство перед разделительной колонкой. Если колонка работает под давлением, в этот момент может произойти выталкивание поршня, что вызовет увеличение объема пробы вследствие разбавления ее газом-носителем. [33]
 |
Стойка-приставка системы напуска. [34] |
Способ введения пробы в источник ионов зависит от агрегатного состояния анализируемого вещества в системе напуска. При анализе газообразных веществ пробы из стеклянных ампул, снабженных вентилями, поступают через ампульную гребенку в промежуточный объем, из которого затем перепускаются в баллон напуска. [35]
Способ введения пробы является весьма важным условием для разделения. Для введения проб газа обычно применяют систему, в которой известный объем газа отсекают кранами. Затем систему соединяют с колонкой и проба быстро вымывается в колонку. [36]
 |
Дозирующее устройство для введения пробы шприцем. [37] |
Условия введения пробы должны обеспечивать хорошую воспроизводимость результатов при повторных анализах одной и той же смеси. [38]
Для точного введения пробы ( 0 01 мл, см. выше) пригодны либо микрошприц Гильмонта, модифицированный так, чтобы можно было использовать стандартную иглу Луэра для подкожных впрыскиваний, либо система напуска с микропипеткой, выпускаемая рядом фирм. [40]
Для эффективного введения пробы очень важно, чтобы в канале испарителя не было непродуваемого объема, так как попадание части пробы в такой объем приводит к длительному диффузионному вымыванию ее в колонку, что вызывает значительную асимметрию пиков. [41]
 |
Хроматограмма насыщенного бонанца на колонке длиной 2. ц, заполненной на. [42] |
Для точного введения пробы ( 0 01 мл, см. выше) пригодны либо микрошприц Гильмонта, модифицированный так, чтобы можно было использовать стандартную иглу Луэра для подкожных впрыскиваний, либо система напуска с микропипеткой, выпускаемая рядом фирм. [43]
Перед введением пробы пропускание аргона над поверхностью раствора прекращается. Обычно кривая 3 не отличается от кривой / в области потенциалов первой кислородной волны. [44]
 |
Некоторые схемы, используемые в методе вычитания. [45] |
Страницы: 1 2 3 4 5