Пятиокись - ниобий
Cтраница 3
Голубые кристаллы пятиокиси ниобия при нагревании в присутствии воздуха становятся бесцветными, не теряя при этом монокристалличности. [31]
 |
Схема гидролиза ниобатов. [32] |
При сплавлении пятиокисей ниобия и тантала со щелочами получаются соли ниобиевой и танталовой кислот. Соли эти называются ниобатами и танталатами. В водных растворах они легко подвергаются гидролизу. При большом разбавлении или при подкислении растворов этих солей - выпадают осадки гидра-гированных окислов с переменным количеством молекул воды. [33]
Рассчитанное количество тонкорастертых пятиокисей ниобия и тантала ( табл. 2) взвешивают с точностью до 0 0002 г, помещают в кварцевый тигель, содержащий 8 г пиросернокислого калия, после чего сплавляют содержимое тигля, растворяют и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, как это указано в предыдущем разделе. [34]
Как известно, пятиокиси ниобия и тантала растворяются в расплавленных бисульфатах и пиросульфатах щелочных металлов, а гидроокиси - в дымящей серной кислоте; при концентрации кислоты ниже 6 М образующиеся продукты гидролизуются с осаждением гидроокисей. [35]
Исходными материалами служит пятиокись ниобия и гидрид кальция. Пятиокись ниобия чистотой не менее 99 9 % прокаливают при 800 С и дробят до крупности 100 меш. Гидрид кальция получают пропусканием водорода над металлическим кальцием при 700 С. [36]
При 450 С пятиокись ниобия и двуокись циркония в присутствии угля хорошо хлорируются газообразным хлором. [37]
При загрязнении осадком пятиокиси ниобия необходимо механически удалить поверхностный слой или покрытие. [38]
Навеску 720 мг пятиокиси ниобия ( или же эквивалентную навеску 500 мг металлического ниобия, предварительно окисленного в кварцевой чашке до пятиокиси прокаливанием в муфельной печи при 600 С в течение 2 ч), растворяют при нагревании в 90 мл концентрированной серной кислоты. Дают отстояться раствору 8 мин. После разделения слоев органическую фазу отбрасывают и повторяют экстракцию 50 мл раствора трибутилфосфа-та. Последующие три экстракции проводят порциями реагента по 30 мл. Для поддержания постоянной концентрации кислоты с третьей экстракции к водному раствору добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты. [39]
А - количество пятиокиси ниобия, найденное по калибровочному графику, мг. [40]
При изучении восстановления пятиокиси ниобия углеродом в вакууме показано, что скорость взаимодействия в значительной степени зависит от температуры. Повышение давления прессования ускоряет, а накопление газообразных продуктов реакции замедляет процесс. [41]
По отношению к пятиокисям ниобия и тантала некоторыми авторами применяется термин земельные кислоты. Подобно тому, как торий обычно рассматривается совместно с группой редкоземельных металлов, так и титан иногда относят к группе земельных кислот на том основании, что эти три элемента, помимо того, что тесно связаны друг с другом в природе, обладают некоторыми общими химическими свойствами, играющими важную роль в аналитической химии. Характерной особенностью этих металлов является сильная склонность их солей к гидролизу, что дает возможность отделять их от многих других элементов. Природные титана-ты, свободные от ниобия и тантала, представляют собой обычное явление; ниобаты и танталаты также встречаются без титана, но как будто неизвестен в природе ниобат, совершенно свободный от тантала, так же как и танталат, не содержащий ниобия. В немногих, редко встречающихся минералах фосфор ( V), мышьяк и сурьма частично замещают ниобий и тантал. Вольфрам и олово в тантало-ниобиевых минералах встречаются часто, но всегда в малых количествах. [42]
По отношению к пятиокисям ниобия и тантала некоторыми авторами применяется термин земельные кислоты. Подобно тому, как торий обычно рассматривается совместно с группой редкоземельных металлов, так и титан иногда относят к группе земельных кислот на том основании, что эти три элемента, помимо того, что тесно связаны друг с другом в природе, обладают некоторыми общими химическими свойствами, играющими важную роль в аналитической химии. Характерной особенностью этих металлов является сильная склонность их солей к гидролизу, что дает возможность отделять их от многих других элементов. Природные титанаты, свободные от ниобия и тантала, представляют собой обычное явление; ниобаты и танталаты также встречаются без титана, но как будто неизвестен в природе ниобат, совершенно свободный от тантала, так же как и танталат, не содержащий ниобия. В немногих, редко встречающихся минералах фосфор ( V), мышьяк и сурьма частично замещают ниобий и тантал. Вольфрам и олово в тантало-ниобиевых минералах встречаются часто, но всегда в малых количествах. [43]
Для приготовления эталонов используют пятиокись ниобия, предварительно проверенную на отсутствие определяемых примесей по данной методике. Если препарат не отвечает требуемым нормам, то его очищают по приведенной методике. [44]
Они дают возможность получать пятиокись ниобия с содержанием ( %): Si, Ti - 0.005 - 0.01, Та - 0.05, Fe - 0.01 - 0.02. Однако эти методы имеют свои недостатки - требуют специального оборудования, многократной экстракции для получения Nb205 указанной чистоты и самое главное вызывают необходимость работы с плавиковокислыми растворами. [45]
Страницы: 1 2 3 4