Cтраница 4
После этого в прибор выпускают анализируемую смесь газов или жидкостей. На получаемой радиохроматограмме записаны одновременно кривая изменения во времени концентрации веществ в потоке на выходе из колонны и кривая изменения во времени радиоактивности на выходе из колонны. [46]
Обычно количества веществ в отдельных слоях после измерений на счетчике пересчитываются на проценты от исходного количества вещества, введенного в колонку. По первичной радиохроматограмме определяется количество иона ( М), находящееся в верхнем насыщенном слое сорбента. [47]
Приведен пример получения радиохроматограммы смеси эфиров, полученной после обмена Вг на У в эфире ol - бронвалериановой кислоты. [48]
Некоторые растворы, применяемые в сцинтилляционных счетчиках, пригодны, согласно Снайдеру и Стефенсу [53], в качестве растворителей. Это облегчает количественный промер радиохроматограмм в тонких слоях. [49]
Профиль фронта как колоночных, так и жидких радиохроматограмм может быть использован для оценки констант сорбции. Для этого нужно произвести сравнение радиохроматограмм с теоретически рассчитанными кривыми распределения. [50]
Для этого, как обычно, непосредственно после катарометра ставился проточный пропорциональный счетчик для регистрации меченных С14 бутиленов и дивинила. Удельная радиоактивность рассчитывалась как отношение площади пика отдельного изомера на радиохроматограмме, снятой проточным счетчиком, к площади пика того же компонента на обычной хроматограмме, снятой катарометром. [51]
А - радиоактивность хроматографической зоны соответствующего эфира, мкКи); Sp - удельная радиоактивность реагента, мкКи / мМ; N - число активных гидроксильпых групп в соединении; F - доля раствора пробы, введенная в колонку. Период полураспада изотопа 1311 равен 8 дням, поэтому сравнительную и основную радиохроматограммы нужно регистрировать почти одновременно. Важными преимуществами описанного метода являются то, что с его помощью можно определять отдельные соединения с гидроксильными группами в смеси таких соединений ( если можно хроматогра-фически разделить соответствующие производные) и то, что в процессе проявления хроматограмму можно регистрировать несколько раз. К недостаткам метода относится то, что для него требуется специальное оборудование и необходима гораздо более мощная радиационная защита, чем при использовании изотопов с р - излучением. [52]
А - радиоактивность хроматографической зоны соответствующего эфира, мкКи); 5Р - удельная радиоактивность реагента, мкКи / мМ; N - число активных гидроксильных групп в соединении; F - доля раствора пробы, введенная в колонку. Период полураспада изотопа 3Ч равен 8 дням, поэтому сравнительную и основную радиохроматограммы нужно регистрировать почти одновременно. Важными преимуществами описанного метода являются то, что с его помощью можно определять отдельные соединения с гидроксильными группами в смеси таких соединений ( если можно хроматогра-фически разделить соответствующие производные) и то, что в процессе проявления хроматограмму можно регистрировать несколько раз. [53]
А - радиоактивность хроматографической зоны соответствующего эфира, мкКи); Sp - удельная радиоактивность реагента, мкКи / мМ; N - число активных гидроксильпых групп в соединении; F - доля раствора пробы, введенная в колонку. Период полураспада изотопа 1311 равен 8 дням, поэтому сравнительную и основную радиохроматограммы нужно регистрировать почти одновременно. Важными преимуществами описанного метода являются то, что с его помощью можно определять отдельные соединения с гидроксильными группами в смеси таких соединений ( если можно хроматогра-фически разделить соответствующие производные) и то, что в процессе проявления хроматограмму можно регистрировать несколько раз. [54]
Слабое самопоглощение в газе ( особенно при продувании колонн водородом) позволяет работать с камерами в несколько сот миллиметров даже в случае мягких излучателей. С другой стороны, объем радиометрической камеры должен быть таким же, как и О бъем газовых камер термокондуктометрического газоанализатора; в противном случае инерция этих двух приборов будет различной, что затрудняет расчет радиохроматограммы. При правильной геометрии камер соответствующие пики ( для данного компонента), снятые по показаниям газоанализатора и измерителя скорости счета, должны быть подобными. Коэффициент подобия ( в определенном масштабе) и определяет удельную радиоактивность компонента. Кроме того, следует стремиться к тому, чтобы объем радиометрической и газовой камер был минимальным, так как большие объемы дифференциальных детекторов могут привести к тому, что два расположенных рядом пика могут слиться в один. Камера должна иметь хороший газообмен. [55]
Если положение пика не известно достаточно хорошо или имеется в виду контрольный опыт, то необходимо быстро высушить бумажную полоску и поместить ее перед бета-счетчиком, снабженным коллимирующей щелью шириной несколько миллиметров. Затем измеряют активность как функцию расстояния вдоль полоски путем кратковременных замеров в различных точках. Из полученной радиохроматограммы определяют местонахождение пика франция. Его идентичность может быть проверена путем определения уменьшения активности пика как функции времени. [56]
На рис. 5 показаны две одновременно снятые кривые радиоактивности Вг82 и теплопроводности облученного нейтронами к-пропилбромида. Верхняя кривая показывает радиоактивность отдельных реакционных продуктов, а нижняя - теплопроводность чистого, практически непрореагировавшего вещества и теплопроводность введенного носителя, в данном случав метиленбромида. В радиохроматограмме можно обнаружить целый ряд вновь образовавшихся продуктов реакций отдачи, которые могут быть точно идентифицированы путем добавления определенных веществ-носителей. [57]