Cтраница 2
Сульфирование, сульфохлорирование, разбавление реакционной массы водой, высаливание сульфокислот поваренной солью следует проводить только в вытяжном шкафу. При взвешивании олеума и хлорсульфоновой кислоты необходимо надевать защитные очки или защитную маску, а также резиновые перчатки. Совершенно недопустимо смеши в а ть о леум или хлорсуль-фоновую кислоту с водой - хлорсульфоновая кислота реагирует с водой со взрывом. [16]
Сульфирование, сульфохлорирование, разбавление реакционной массы водой, высаливание сульфокислот поваренной солью следует проводить только в вытяжном шкафу. При взвешивании олеума и хлорсульфоновой кислоты необходимо надевать защитные очки или защитную маску, а также резиновые перчатки. Совершенно недопустимо смешивать олеум или хлорсульфоновую кислоту с водой - хлорсульфоновая кислота реагирует с водой со взрывом. [17]
Сульфирование, сульфохлорирова-ние, разбавление реакционной массы водой, высаливание сульфо-кислот поваренной солью следует проводить только в вытяжном шкафу. При взвешивании олеума и хлорсульфоновой кислоты необходимо надевать защитные очки или защитную маску, а также резиновые перчатки. Совершенно недопустимо смешивать олеум или хлорсульфоновую кислоту с водой. Хлорсульфоновая кислота реагирует с водой со взрывом. [18]
Скорость десульфирования возрастает по мере разбавления реакционной массы водой, образующейся при сульфировании. [19]
Это дает возможность отводить тепло реакции путем разбавления реакционной массы циркулирующей охлажденной серной кислотой. [20]
Наконец, наименее совершенным является примитивный способ разбавления реакционной массы водой В этом случае после обычного для всех способов охлаждения содержимого аппарата до 15 - 25 ( в зависимости от температуры охлаждающей воды) спускают его небольшой струей в ванну, наполненную на г / 4 высоты водой при параллельном пуске струи воды. Ванна представляет собой деревянный или железный ящик, обложенный внутри свинцом; объем ее рассчитан таким образом, чтобы на 1 кг нитруемого диметиланилина приходилось около 60 л емкости ванны. [21]
Сернокислая соль двухвалентного марганца MnSO4 отфильтровывается по разбавлении реакционной массы водой. Регенерация Мп2 ( 5О4) з может быть осуществлена действием на MnSO перманганата калия или двуокиси марганца в сернокислой среде, а также электрохимически. [22]
При этом остатки борной кислоты отщепляются и после разбавления реакционной массы водой удаляются с фильтратом. Образовавшуюся дисульфокис-лоту - - краситель Хромовый сине-черный антрахиноновый С ( 95) - промывают, высушивают и размалывают. [23]
Образовавшийся аценафтенхинонмоноок - сим ( 89) выделяют разбавлением реакционной массы водой и нейтрализацией избытка НС1 содой. Промытый водой оксим ( 89) превращают в аценафтенхинон ( 90) взаимодействием с формальдегидом в разбавленной H2SO4 при 94 - 98 С, после чего аценафтенхинон ( 90) отфильтровывают, промывают и обрабатывают NaHSO3 при кипении. Профильтрованный раствор бисульфитного соединения ( 91) при 40 С приливают к раствору натриевой соли З - гидроксибензотиофенкарбоновой-2 кислоты ( 45) и нагревают при 90 С в присутствии небольшого количества диспергатора НФ. Образовавшийся краситель ( 10) отфильтровывают и очищают от примесей нагреванием с раствором NaOCl при 90 С. [24]
В литературе70 описан периодический метод нитрования бензола с разбавлением реакционной массы отработанной кислотой. В нитратор загружают около 4 m отработанной кислоты, содержащей 83 % H2SO4, 14 7 % Н2О и 2 3 % HNO3 и окислов азота. Далее приливают около 4 5 т бензола. Загрузка отработанной кислоты и бензола продолжается 30 мин. Нитрование продолжается 2 ч, причем температура повышается до 90 С. [25]
В литературе70 описан периодический метод нитрования бензола с разбавлением реакционной массы отработанной кислотой. В нитратор загружают около 4 т отработанной кислоты, содержащей 83 % H2SO4, 14 7 % Н О и 2 3 % HNO3 и окислов азота. Далее приливают около 4 5 т бензола. Загрузка отработанной кислоты и бензола продолжается 30 мин. Нитрование продолжается 2 ч, причем температура повышается до 90 С. [26]
Денитрация реакционной массы после нитрования проводится периодически при разбавлении реакционной массы водой. Одновременно в аппарат для денитрации через барботер пропускается водяной пар. [27]
Сернокислая соль двухвалентного марганца MnSO4 отфильтровывается по ( разбавлении реакционной массы водой. [28]
Денитрация реакционной массы после нитрования проводится периодически при разбавлении реакционной массы водой. Одновременно в аппарат для денитрации через барботер пропускается водяной пар. [29]
При сульфировании образуется вода, что может привести к разбавлению реакционной массы и преждевременному прекращению реакции. Поэтому необходимо либо брать соответствующий избыток серной кислоты, либо восстанавливать первоначальную концентрацию добавлением олеума ( при слишком сильном разогревании охлаждают. [30]