Cтраница 4
Из данных бумажной хроматографии [27] следует, что краситель способен вступать в реакцию ацетилирования. После разбавления реакционной массы 500 мл воды получен лейкохинизарин. [46]
По окончании реакции проводится омыление алкоголята водой, причем реакционная масса разбавляется водой до получения примерно 30 % - ного раствора едкого кали. При разбавлении реакционной массы образуются два слоя: нижний слой-водный раствор едкого кали-направляется на регенерацию, верхний слой-эфирный раствор диметилацетиленилкарбинола с незначительным содержанием едкого кали; эфирный раствор после нейтрализации уксусной кислотой и отгонки эфира и ацетона ректифицируется для выделения очищенного карбинола. Выход карбинола составляет 75 % от теоретического. В качестве побочных продуктов на этой стадии процесса образуются гликоль ( тет-раметилбутиндиол) и окись мезитила. [47]
При получении моносульфокислот 9 10-антрахинона реакцию сульфирования обрывают еще тогда, когда около 50 % антрахинона в эту реакцию не вступило и скорость образования дисульфокислот сравнительно невелика. В дальнейшем, после разбавления реакционной массы водой, антрахинон отделяют от продуктов сульфирования и возвращают в процесс. Такое проведение реакции называется сульфированием с обратным антрахиноном. [48]
Стекающая во второй колонне жидкость поступает в куб, в котором поддерживается определенная температура. Кубовую жидкость ислользуют для разбавления реакционной массы после метоксилирования. [49]
Иногда взятый металлический натрий неполностью растворяется в спирте. В этом случае перед разбавлением реакционной массы водой необходимо добавить несколько миллилитров спирта и оставить колбу до полного растворения металлического натрия. [50]