Cтраница 3
![]() |
Реактор для разложения плава сернистого бария. [31] |
По окончании разложения в реактор добавляются горячие промывные воды для разбавления реакционной массы с целью ускорения отстаивания раствора от нерастворимых компонентов плава и в особенности от тонкодисперсного илистого осадка сернистого железа. После отстаивания осадка щелок - раствор хлористого бария - сливают ( декантируют) из реактора через краны 8, 9 и 10; оставшийся шлам промывают горячей водой. Полученные при промывке шлама слабые растворы хлористого бария используют для следующих промывок, постепенно их укрепляя. Они же используются для разбавления реакционной массы перед отстаиванием и для мокрого помола плава сернистого бария. [32]
![]() |
Схема опытной установки для неперывного нитрования бензола. [33] |
В основу технологического процесса нитрования бензола по непрерывной схеме было положено разбавление реакционной массы отработанной кислотой для отвода тепла реакции. [34]
При Сульфат: вании хлорсульфоновой кислотой выносные холодильники неэф [ тивны вследствие разбавления реакционной массы выделяющп хлороводородом. Температура охлаждающей воды в холодила обычно на 20 С ниже температуры в аппарате. При сульфатировании в непрерывном режиме в качестве сульф тора используют центробежный насос, в который подают расчет количество жидкого сулъфатирующего агента и алкенов. [35]
Во-вторых, в случае синтеза многократно меченных соединений до последней стадии процесса нельзя проводить разбавление реакционной массы неактивными веществами, как это часто делается при синтезе однократно меченных соединений. [36]
Сернокислая соль пронитрованного основания лишь редко является настолько трудно растворимой, что она сразу же выделяется при разбавлении реакционной массы, как это описано, например, в предыдущем случае. Иногда поваренной солью осаждают хлористоводородную соль. Однако чаще всего для выделения продукта следует нейтрализовать все имеющееся большое количество серной кислоты. Для нейтрализации не следует брать известь, хотя она и дешева, потому что вместе с основанием будет выпадать также образующийся гипс. В технике применяют окись магния ( из-за очень малого эквивалентного веса ее требуется относительно небольшое количество) либо нейтрализуют аммиаком, который затем удаляют из фильтрата известью и. Рекомендуется проводить нейтрализацию ступенчато, при этом сначала в большинстве случаев выпадают примеси, а затем осаждается чистое вещество. [37]
Высокая растворимость ТАБА в ДМФА ( - 25 % при 20 С) определяет необходимость выделения продукта путем разбавления реакционной массы водой или в виде солей минеральных кислот. В М - метилпирроли-доне растворимость ТАБА npiH 0 C снижается до 3 - 3 5 %, что позволяет осуществить выделение продукта при высокой концентрации его в растворе и рецикле маточника. [38]
После сульфирования антрахинола сульфомассу дополнительно обрабатывают хлорсулыфоновой кислотой, что обеспечивает перевод всей ртути в растворимое ( ионное) Состояние при последующем разбавлении реакционной массы водой. После отделения обратного антрахинона ртуть вытесняют из раствора железом и осаждают в присутствии небольшого количества обратного антрахинона, что облегчает ее фильтрование на специальных пористых фильтрах. Указанным способом удается выделить около 99 % ртути от введенной в процесс - сульфирования, что одновременно решает две задачи - обезвреживания сточных вод и оздоровления условий труда. [39]
В данной главе описаны результаты исследовательских работ в области азотно-сернокислотного и азотно-сульфатного разложения апатитового концентрата по циркуляционной схеме с применением части конечного раствора для разбавления реакционной массы. При этих условиях сульфат кальция выделяется в виде крупных хорошо фильтрующих и промываемых кристаллов. Нейтрализацией полученного раствора аммиаком могут быть изготовлены сложные удобрения, содержащие до 55 % питательных веществ, с практически любым соотношением между азотом и фосфором. [40]
В результате проведенных исследований был найден такой способ, который в основном сводится к следующему: после сульфирования сульфомасса дополнительно обрабатывается хлорсульфоновой кислотой, что при последующем разбавлении реакционной массы водой способствует переводу всей ртути в растворимое ионное состояние. После отделения обратного антрахинона ртуть вытесняют из раствора железом и осаждают с небольшим количеством обратного антрахинона, что облегчает ее фильтрование на специальных пористых фильтрах. Указанным способом удается выделить более 99 5 % ртути от введенной в процесс сульфирования. Ртутные шламы после соответствующей подготовки могут быть сданы на переработку. [41]
При этих условиях ( серной кислоты берут по весу в 2 - 2 / 4 раза больше, чем сырого антрахинона) примеси переходят в растворимые сульфокислоты и после разбавления реакционной массы водой могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием. Промывка водой и содовым раствором позволяет получить антрахинон достаточно чистым ( 95 - 96 % - ный) и пригодным для многих технических применений. Если требуется антрахинон еще более чистый, то полученный продукт можно перекристаллизовать из органических растворителей ( хлорбензол, смесь крезолов) или из горячей серной кислоты. [42]
Предложено получать чистый ( 83) нитрованием антрахинона в 85 % - ной H2SO4 ( 20: 1) при температуре от - 10 до 35 С; выпадающий при разбавлении реакционной массы водой продукт перегоняют под вакуумом. [43]
Пероксид образуется при смешении в мольном соотношении циклогекса-нон: НООН ( 27 % - й), равном 1: 2, концентрации минеральной кислоты 1.6 г-экв / л реакционной смеси и разбавлении реакционной массы водой ( 1 мае. [44]
Скорость восстановления ТНБА в ДМФА и N-метилпирролидонена катализаторе 2 % - ном Pd / ОУ-Б вЗ - 5 раз ниже, чем в анилине ( табл. 2), Высокая растворимость ТАБА в ДМФА ( - 25 % при 20 С) определяет необходимость выделения продукта путем разбавления реакционной массы водой или в виде солей минеральных кислот. В N-метилпирроли-доне растворимость ТАБА пр И 0 С снижается до 3 - 3 5 %, что позволяет осуществить выделение продукта при высокой концентрации его в. [45]