Cтраница 4
Синтез слаборазветвленных полиэфиров Прибор для получения разветвленных полиэфиров состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной вводом для азота, мешалкой, термометром, касающимся дна колбы, дефлегматором длиной 20 см ( в верхнюю часть дефлегматора вставлен термометр) и холодильником с пауком и приемником. В колбу помещают 146 г ( 1 моль) адипиновой кислоты, 110 5 г ( 1 04 моля) дигликоля ( или ди - 3-оксиэтилового эфира) и 9 0 г ( 0 067 моля) безводного 1 1 1-тримети-лолпропана. Смесь постепенно нагревают, пропуская через нее небольшой ток азота. При 80 - 100 С содержимое колбы становится настолько жидким, что можно включить мешалку. При 130 - 140 С начинается реакция поликонден-сяции, о чем свидетельствует появление воды. После этого температуру начинают повышать до 200 С с такой скоростью, чтобы температура в верхней части дефлегматора не превышала 100 С. [46]
Какие формулы могут быть приписаны углеводороду С10Н16, полученному С. Наметкиным, и какая из них является более вероятной, если учесть, что синтезированный углеводород С10Н16 может быть превращен при осторожном окислении марганцовокислым калием в двутретичный дигликоль. [47]
Теплота сгорания дигликоля равна 566 Кал на моль. При обыкновенной температуре дигликоль легко смешивается с водой, низшими спиртами, этиленгликолем, ледяной уксусной кислотой, ацетоном, фурфуролом, пиридином, гликольдиацетатом, хлороформом, нитробензолом и анилином. Дигликоль не растворяется в эфире, бензоле, толуоле, сероуглероде и че-тыреххлористом углероде. Это соединение - хороший растворитель для нитроцеллюлозы и различных красителей; оно не растворяет эфирных смол, шеллака, кумароновых смол, копалов и ацетилцеллюлозы. При хранении над водой в закрытой посуде дигликоль абсорбирует ее в течение 9 дней больше своего собственного веса, но при этом совершенно не претерпевает гидролиза. [48]
Небольшая доля хлора может быть удялр-на гидролизом в водном растворе. Однако приблизительно в пять раз большее количество хлора остается связанным и может быть определено только элементарным анализом. По этому способу были получены полиглицидные эфиры этиленгликоля, дигликоля. [49]