Величина - площадь - пик
Cтраница 2
 |
Влияние конвекции жидкости па характер дифференциальной записи.| Влияние коэффициента теплопроводности на величину площади пика ( S на дифференциальной кривой. [16] |
В случае появления в образце жидкой фазы характер теплопередачи несколько меняется, так как при нагреве в жидкости неизбежно возникают конвекционные токи, которые создают добавочную передачу тепла и сильно уменьшают величину площади пика, отвечающего тепловому эффекту плавления. Благодаря этой конвекции кривая дифференциальной записи после эффекта плавления может идти на более высоком уровне, чем до эффекта, что указывает на большую суммарную теплопроводность образца. Это явление отчетливо возникает только при конгруэнтном плавлении, т.е. когда вся навеска переходит в жидкую фазу. Если же в образце часть навески остается в твердом состоянии ( инконгруэнтное плавление), конвекция окажется сильно затрудненной и вышеуказанного явления может и не быть. На рис. 68 приведены наложенные одна на другую две термограммы нитрата калия. В первом случае ( пунктирная линия) нагревался чистый нитрат, во втором - в соль была добавлена асбестовая или стеклянная вата. [17]
Результаты сравнения площадей пиков свидетельствуют, по-видимому, о том, что различия в степени кристалличности исходных образцов полипропилена и закристаллизованных после плавления столь незначительны, что заметно не отражаются на величинах площадей пиков соответствующих тепловых эффектов. [18]
В случае неполного разделения пики кривой частично налагаются один на другой. Величины площадей пиков отвечают относительным содержаниям компонентов в смеси. [19]
Термические исследования полипропилена показали [1], что при осторожном нагревании ниже 270 - 300 деструкция его не происходит. Все же следовало выяснить, не изменяется ли величина площади пика на кривой кристаллизации после неоднократного нагрева. [20]
 |
Газовая схема хроматографа Gasofract 300 В. [21] |
В качестве детектора можно использовать катарометры с тер-мисторами или нитями ( в последнем случае имеются четыре чувствительных элемента, по два в каждой камере) или пламенно-ионизационный детектор; в качестве регистрирующего прибора - самопшцущие потенциометры с пределами измерения от 0 до 2 5 ме и временем пробега шкалы кареткой пера 1 или 0 5 сек. Системы интегрирования либо записывают интегральную кривую, либо указывают величины площадей пиков ( от начала опыта) при помощи специального цифрового указателя. [22]
Рассмотренный способ определения концентраций компонентов пробы, называемый нормировкой, избавляет от необходимости калибровать прибор по известным газам; это не только упрощает анализ, но, что особенно ценно, исключает ряд дополнительных погрешностей, возникающих от изменения любых условий опыта, что в известной мере бывает почти всегда. Это понятно, так как изменение условии действует в одинаковой степени на величину площадей пиков всех компонентов пробы. [23]
Рекомендуется использовать прозрачную, однородную по плотности миллиметровую бумагу. Кроме того, для определения теплоты реакции по кривой ДТА площади соответствующих пиков замеряют нанесенной на кальку сеткой и получают величину площади пика, которую сопоставляют с площадью пика эталонного вещества. Эталонное вещество должно иметь близкий к исследуемому веществу коэффициент теплопроводности, а эффект в обоих веществах должен быть в одном температурном интервале. [24]
В работе [436] рассмотрен прибор для пиролиза сополимеров этилена с пропиленом, полипропилена, полиэтилена и смесей этих двух гомополимеров. Заслуживающей внимания особенностью этого прибора является быстрая и удобная оценка сложных пиролитических данных благодаря использованию компьютера и записи на магнитную ленту величин площадей хромато-графических пиков. Для упрощения хроматограмм и для того, чтобы сделать возможной масс-спектрометрическую идентификацию фракций, продукты пиролиза гидрируют в колонке газового хроматографа во время разделения. Эту колонку помещают перед разделительной колонкой. В такой системе олефины гидрируются полностью, в то время как ароматические соединения не затрагиваются. [25]
Для проведения количественного анализа необходимо построить градуировочный график для каждого пестицида. Для этого в хроматограф вводится 3 мкл стандартной смеси разной концентрации, по 3 раза на каждую концентрацию. Затем строят графики зависимости величин площадей пиков от количества введенного в хроматограф пестицида. Точность калибровки проверяют не реже 2 - 3 раз в день. [26]
Измерение двух термических характеристик - коэффициента теплопроводности и температуропроводности - позволяет вычислить и теплоемкость исследуемого вещества, поскольку все три термические характеристики связаны одним уравнением. Определение коэффициента теплопроводности позволяет найти величину тепловых эффектов превращений. Для этого дополнительно измеряется еще величина площади пика, образуемого дифференциальной записью во время превращения. [27]
Существенно еще раз отметить, что метод ГХПТ для всех компонентов смеси с широким интервалом температур кипения дает пики, которые поддаются измерению, тогда как при изотермическом методе этого нельзя достичь. В настоящем разделе исследуются ошибки, связанные с измерением пиков различного типа. Количественный расчет хроматограмм обычно основан на величине площади пика. [28]
Количественно отделенный от примесей на тонком слое сили-кагеля уран вместе с сорбентом осторожно переносили с пластинки в полиэтиленовый мешочек и помещали для облучения в реактор ( на 30 мин. Предварительно снимали калибровочную кривую, характеризующую зависимость величины площади пика 239Np при 106 Кэв от количества урана в пробе. [29]
Для определения поправочных коэффициентов в колонку при одной и той же температуре и скорости потока газа-носителя вводят по несколько раз исходные растворы с известными составами. Затем из отношения площадей i-того и стандартного компонентов и их весовых долей определяют поправочные коэффициенты. При анализе растворов, находящихся в равновесии с адсорбентом, по величинам площадей пика компонентов на хроматограммах и поправочным коэффициентам определяют весовые доли компонентов. [30]
Страницы: 1 2 3