Величина - площадь - пик
Cтраница 3
Весьма существенное влияние на величину площади пика оказывает теплопроводность образца. Она сказывается в ходе всего процесса нагрева. В отсутствие эффекта фазового превращения дифференциальная кривая отклоняется вниз от нулевой линии тем значительнее, чем меньше по сравнению с эталоном теплопроводность образца, и наоборот, при очень большой теплопроводности образца дифференциальная кривая может отклониться вверх. Величина площади пика того или иного эндоэффекта также зависит от теплопроводности образца ( см. ниже, гл. Теплоемкости смесей также были подобраны одинаковые, следовательно, различие могло быть лишь в теплопроводности. [31]
Этот способ расчета концентраций можно применять только тогда, когда имеются пики всех компонентов пробы, полученные в одинаковых условиях опыта ( например, на одной хроматограмме, когда расчет очень прост), или когда пики получены хотя и в других условиях, но зависимость их площадей от концентраций осталась количественно той же. Рассмотренный способ определения концентраций компонентов пробы называется нормировкой. Он избавляет от необходимости калибровать прибор по известным газам. Но особенно ценно то, что исключается ряд дополнительных погрешностей, возникающих от изменения любых условий опыта, а это в известной мере бывает почти всегда. Оно и понятно, так как изменение условий действует в одинаковой степени на величину площадей пиков всех компонентов пробы. [32]
Гидролизат, содержащий метионин и цистин, предварительно окисляют надмуравьиной кислотой. Первое хроматографирование в системе / i-бутанол - уксусная кислота - вода ( 4: 1: 5) проводят с перетеканием до тех пор, пока пятно тропеолина достигнет нижнего края бумаги. После сушки хроматограмму хроматографи-руют в той же системе, повторяя эту операцию 5 - 8 раз, причем каждый раз до достижения растворителем нижнего края бумаги. Проявление проводят погружением хроматограммы в 0 7 % - ный раствор нингидрина в безводном ацетоне, после чего хроматограмму выдерживают в течение 8 - 10 час при комнатной температуре в полутьме, причем в атмосфере не должно содержаться аммиака. Затем хроматограмму освещают минимум двумя источниками света с определенного расстояния и фотографируют на фотопленку. Отношение величины площадей пиков анализируемых образцов, полученных измерением на микрофотометре, сравнивают с площадями стандартных образцов и результаты выражают в виде части от общего содержания аминокислот. Метионинсульфон ( располагающийся на хроматограммах вместе с гликоколом и серином), тирозин и триптофан этим способом не определяются, изолейцин и лейцин определяются совместно. [33]
Прибор калибруют воздухом, насыщенным парами воды при оптимальных условиях проведения анализа. Для этого атмосферный воздух, предварительно осушенный хлористым кальцием, силикагелем и молекулярными ситами 5 А, пропускают через определенную навеску воды, помещенную в счетчик пузырьков. По окончании пропускания воздуха счетчик пузырьков с остатком воды вновь взвешивают и определяют количество влаги, содержащееся в пропущенном объеме воздуха. Замер объема воздуха осуществляется газовыми часами. После установки шестиходового крана во второе положение десорбируют влагу из ловушки в хроматографическую колонку при 100 С и определяют площадь пика, соответствующую данному содержанию влаги. Затем строят градуировочный график, откладывая на оси ординат величины площадей пиков воды в см2, а на оси абсцисс содержание ее в мг. [34]
 |
Термограмма среднекембрий-ской карбонатной породы. [35] |
Если оба сливающиеся эффекта сопровождаются, например, поглощением тепла, то на термограмме получается один необычно большой эффект. Если же сливаются два тепловых эффекта, противоположных по знаку, то они, налагаясь друг на друга, взаимно уменьшают размеры соответствующих отклонений на дифференциальной записи и могут даже полностью исчезнуть. При исследовании кернов одной из скважин среднекембрийских 60 т, мин. На обеих термограммах видны эффекты при 610 - 620, 760, 860 и 900 С. Первый эффект может соответствовать диссоциации MgC03 или потере воды одним из алюмосиликат-ных минералов. Остальные должны принадлежать анкериту или смеси его с доломитом. Однако величина площадей пиков и их форма не соответствуют обычному виду термограмм доломита или анкерита. Площадь, соответствующая диссоциации карбоната при 900 С, должна быть минимум в 1 6 раза больше площади первого эффекта, наблюдающегося при 720 - 760 С. Кроме того, большой эндотермический эффект при 600 С, по данным химического анализа, не может принадлежать целиком магнезиту. Это легко удалось определить, снимая термограмму с одновременной записью газовыделения. [36]
Страницы: 1 2 3