Cтраница 2
Формулы для подсчета числа теоретических тарелок обычно включают величину времени удерживания, определяемого от момента дозирования вещества. Так как коэффициент разделения представляет собой отношение времен удерживания, взаимосвязь эффективности разделения и разделительного действия можно выразить простыми соотношениями. [16]
В основу составления программы может быть положено время, если известны величины времени удерживания для всех компонентов разделяемой смеси в выбранных условиях. Понятно, что в этом случае все параметры опыта и особенно скорость потока газа-носителя должны быть строго постоянными и соответствующими установленной программе. Другими критериями для составления программы могут быть величина удерживаемого объема или изменение концентрации вещества в газе-носителе. [17]
В таблице показаны значения времени удерживания ( измеренные от воздушного пика до пика соответствующего углеводорода) и некоторые значения высот никои. Величины времени удерживания обычно приводятся в миллиметрах. [18]
В таблице показаны значения времени удерживания ( измеренные от воздушного пика до пика соответствующего углеводорода) и некоторые значения высот пиков. Величины времени удерживания обычно приводятся в миллиметрах. [19]
Приведенное время тл определяют как разность между временем удерживания данного компонента Тд и временем удерживания несорбирующегося газа в колонке или в неподвижной жидкой фазе то. Величина времени удерживания компонента пропорциональна коэффициенту Генри, но она не является физико-химической константой, так как зависит от объемной скорости газа. [20]
Аллиловые эфиры разделяли на колонке с апьезоном М при 240, причем время удерживания эфиров с 18 атомами углерода составляло 60 мин. Между логарифмами величин времени удерживания и числом атомов углерода существует прямая пропорциональность, но площади под пиками были пропорциональны весу пробы. Чтобы доказать, что при хроматографичерком анализе аллиловых эфиров не происходит структурных изменений, пробы синтетических аллиловых эфиров улавливали из потока газа, выходившего из колонки. Йодные числа и инфракрасные спектры были идентичны йодным числам и инфракрасным спектрам исходных проб. [21]
Ранее уже указывалось, что хроматография с программированием температуры всегда имеет преимущества в тех случаях, когда нужно анализировать смеси веществ в широком интервале температур кипения. При этом методе величины времени удерживания малолетучих компонентов существенно уменьшаются по сравнению с соответствующими велршинами, которые получаются при работе в изотермических условиях при средней температуре колонки. Это означает сокращение продолжительности анализа. [22]
Ранее уже указывалось, что хроматография с программированием температуры всегда имеет преимущества в тех случаях, когда нужно анализировать смеси веществ в широком интервале температур кипения. При этом методе величины времени удерживания малолетучих компонентов существенно уменьшаются по сравнению с соответствующими величинами, которые получаются при работе в изотермических условиях при средней температуре колонки. Это означает сокращение продолжительности анализа. [23]
Описан метод и соответствующие номограммы для вычисления величин времен удерживания. [24]
Передний фронт пика отражает процесс заполнения Я / С детектора бинарной смесью, а задний - убывания ее. Распознавание компонентов ( качественный анализ) производится по величине времени удерживания ( / уд) - времени от момента ввода пробы ( о) до момента, соответствующего максимуму пика определяемого компонента. [25]
Невозможность при помощи уравнения достаточно точно предсказать изменение разделительной способности со скоростью потока связана, по-видимому, с продольной диффузией или отсутствием линейности. Как видно из последней колонки табл. 1, соответствие для величин времени удерживания хорошее. [26]
С точки зрения аналитика-практика, работающего на самодельном приборе, измерение этой величины принесет пользу, поскольку оно подскажет ему, возможно ли разделение и сколько времени займет анализ. Если, однако, подходить с более общих позиций, то окажется, что неисправленные величины времени удерживания слишком непостоянны и поэтому их не имеет смысла определять. Чтобы исключить в качестве переменной скорость потока газа-носителя, обычно используют удержи -: ваемые объемы, получаемые умножением времени удерживания на объемную скорость газа-носителя. Таким образом, эти объемы представляют собой общий объем подвижной фазы, необходимый для удаления растворенного вещества из колонки. Однако величины удерживаемых объемов, определяемые подобным путем, следует исправлять с учетом сжимаемости подвижной фазы. [27]
В качестве параметра, отражающего различные скорости движения отдельных компонентов, удобно использовать отношение величин времени удерживания. [28]
Для расчетов требуется знать время удерживания и давления паров. Тщательное воспроизведение рабочих условий колонки в серии опытов не обязательно, так как незначительные изменения условий не влияют на отношение величин времени удерживания. Если в колонке содержится достаточное количество растворителя для исключения влияния поверхности твердого носителя, то полученные данные можно легко применить для других колонок с таким же растворителем; этому не мешают различия в концентрации растворителя, диаметре и длине колонки, размере частиц, перепаде давления, скорости потока и, до некоторой степени температуры. Если влияние поверхности значительно, концентрацию растворителя следует регулировать. [29]
Более сложным является отделение двуокиси азота от других газов почвы. При попытках осуществить хроматографическое определение двуокиси азота на колонках для ГЖХ, используя в качестве неподвижных жидких фаз фторированные углеводороды или силиконовые масла, получают отчетливые пики с сильно размытыми хвостами, причем плохо воспроизводятся величины времени удерживания. По-видимому, происходит лекоторое взаимодействие с набивкой колонки. [30]