Развертка - масс-спектр
Cтраница 3
При работе на любом приборе с фиксированными входными и выходными щелями для развертки масс-спектра необходимо изменять либо магнитное, либо электростатическое поле. Для уменьшения дискриминации необходимо также, чтобы ионы различных масс, фокусируемые на коллекторе, двигались по одной и той же траектории. Для этого в циклоидальном масс-спектрометре Е и V остаются неизменными при изменении Н, либо Я и отношение Е к V остаются неизменными при изменении Е; при этом eV представляет собой энергию, с которой ионы входят в область скрещенных полей. Любое из этих условий выполняется очень легко. [31]
В приборах III класса используются динамические ( в частности, квадрупольные) анализаторы, позволяющие осуществлять развертку масс-спектров по массовым числам с высокой скоростью. Жесткая зависимость между электрическими параметрами ( потенциалом, частотой и др.) и регистрируемой массой позволяет сравнительно просто осуществить управление-масс-спектрометром с помощью ЭВМ. [32]
В статических масс-спектрометрах с разделением ионов в магнитном поле последовательная регистрация составляющих ионного пучка, или что то же, развертка масс-спектра, осуществляется изменением напряженности магнитного поля при постоянной энергии ионов или изменением энергии ионов путем изменения ускоряющего напряжения в источнике ионов при сохранении напряженности магнитного поля. В обоих случаях в щель б последовательно попадают ионы различной массы, что обеспечивает возможность регистрации всех составляющих ионного пучка. [33]
Ионы несинхронных масс образуют шумовой шлейф, интенсивность заряда которого составляет несколько процентов от суммарной интенсивности заряда ионов синхронных масс. Развертка масс-спектра осуществляется изменением частоты модуляции, а масс-спектр газовой смеси регистрируется на экране осциллографа. [34]
В статических масс-спектрометрах с разделением ионов в магнитном поле последовательная регистрация составляющих ионного пучка, или что то же, развертка масс-спектра, осуществляется изменением напряженности магнитного поля при постоянной энергии ионов или изменением энергии ионов путем изменения ускоряющего напряжения в источнике ионов при сохранении напряженности магнитного поля. В обоих случаях в щель б последовательно попадают ионы различной массы, что обеспечивает возможность регистрации всех составляющих ионного пучка. [35]
Желательно также при использовании самописца с автоматическим переключателем пределов выбирать соответствующую чувствительность для регистрации пиков при высоком разрешении в процессе развертки масс-спектра при низком разрешении. Однако шунты должны быть заблокированы, прежде чем перейти к высокому разрешению; возвращающее напряжение, связанное с работой переключателей пределов, становится настолько значительным, что возвращает самописец значительно дальше точки появления пика высокого разрешения. Когда это происходит, прибор необходимо предохранить от переключения на полную чувствительность. Поэтому обычные шунтирующие системы не являются идеальными для таких целей, особенно если необходимо регистрировать компоненты дублетов при различных чувствительностях. Для таких работ более пригодными оказываются многоканальные регистраторы типа шлейфового осциллографа. Разделение компонентов мультиплетного пика сравнивается с пиком, ширина которого используется для получения информации о составе разницы в массе. На этом основании не используются приспособления для ускорения развертки между сильно удаленными дублетами, несмотря на то, что это значительно сократило бы время регистрации. Продолжительность регистрации дублета достаточно велика, поскольку необходимо дополнительно записывать области, находящиеся на расстоянии примерно 0 05 а. Эти пики различаются на 69 - 10 - 3 а. [36]
 |
Взаимное расположение испарителя и источника ионов. [37] |
Стойка питания аналитической части обеспечивает питание источников ионов, устройства автоматической записи ионизационных кривых, обтюратора, электромагнита, схемы развертки масс-спектра и индикатора массовых чисел. [38]
Скорость расхода образца можно считать оптимальной, если количество вещества, поступающего в ионизационную камеру за время, лишь незначительно превышающее длительность цикла развертки масс-спектра, является достаточным для его регистрации. [39]
 |
Схема обработки инфор-I мации [ 4, с. 123 ]. [40] |
Автоматизация обработки первичной информации обусловлена не только стремлением к сокращению трудоемкой вычислительной работы, но и необходимостью измерения выходных сигналов на малых уровнях и высоких скоростях развертки масс-спектров, когда графическая регистрация становится невозможной и не обеспечивает достаточную точность. [41]
Был сконструирован преобразователь для автоматической записи массы и высоты пика в его максимуме, работающий в диапазоне масс до 600, Все эти операции происходят во время развертки масс-спектра в требуемом диапазоне. Преобразователь работает к настоящему времени почти два года. [42]
Автоматический, или машинный, метод, как и предыдущий, основан на сравнении масс анализируемых и эталонных пиков, но измерение проводят не путем попарного сравнения пиков при U const, а в процессе широкой развертки масс-спектра по магнитному полю с использованием группы эталонных пиков. Точные значения масс ионов эталонного перфторкеросина или другого вещества предварительно вводятся в долговременную память ЭВМ. [43]
 |
Внешний вид датчика омегатрона. [44] |
Возникший ионный ток усиливается и регистрируется. Развертка масс-спектра получается изменением частоты высокочастотного электрического поля. Пои магнитном поле 0 4 тл для водородной линии ( масса 2) резонансная частота получается равной примерно 3 Мгц. Омегатронный масс-анализатор имеет относительно малые габариты. Стеклянная трубка имеет внешний диаметр 38 мм, полюсный зазор внешнего магнита составляет 40 мм. Диапазон рабочих давлений омегатрона 10 - 5 - т - 10 - 11 мм рт. ст. Вследствие своей высокой чувствительности омегатрон особенно подходит для работы в сверхвысоком вакууме. [45]
Страницы: 1 2 3 4