Развертка - масс-спектр
Cтраница 4
Для записи масс-спектрограммы вход самописиа подключают к выходу одного из усилителей постоянного тока. Развертка масс-спектра осуществляется плавным изменением тока электромагнита или ускоряющего напряжения. Для более точного определения соотношения интенсивности изотопов запись пары или группы измеряемых изотопов через равные промежутки времени повторяется пять-шесть раз. Многократная последовательная запись измеряемых изотопных линий позволяет при статистической обработке результатов измерений учесть влияние изменения ионного тока во времени из-за нестабильности работы ионного источника. [46]
Ни одна из перечисленных выше характеристик не оказывает такого существенного воздействия на умножитель, как магнитное поле. Если развертка масс-спектра осуществляется путем изменения магнитного поля, то рассеянное поле у детектора будет возрастать с увеличением массы иона, поступающего на коллектор. Воздействие рассеянных полей можно отчасти ограничить компенсацией, но для радикального решения этого вопроса лучше тщательно экранировать умножитель от магнита. Тем более, что точная компенсация рассеянного магнитного поля почти невозможна, и, следовательно, недопустимо применение умножителей типа Аллена и с круговой фокусировкой даже для слабых магнитных полей в несколько гауссов. Умножитель жалюзного типа в несколько меньшей степени подвержен воздействию малых полей, но когда электронный умножитель должен работать в магнитном поле, то удовлетворительное разрешение достигается только при применении фокусирующего магнита. [47]
Этот прибор называется гальванометрическим преобразователем в соответствии с принципом его работы. Во время развертки масс-спектра блок с четырьмя гальванометрами преобразователя соединен с выходом электрометрического усилителя. Чувствительности у всех гальванометров различны - их - относительные чувствительности равны соответственно 1, 1 / 3, Vio, Vso - Это дает в преобразователе четыре диапазона чувствительности. Диапазон чувствительности для записи выбирается автоматически. Каждый гальванометр с зеркалом является частью оптической системы, которая преобразует непрерывный сигнал в дискретную форму. Для простоты ниже будет описана работа только одной оптической системы. Необходимо помнить, однако, что в преобразователе четыре такие системы. [48]
Другие ионы с нерезонансной частотой при данной, частоте паля будут то получать, то отдавать энергию и двигаться вокруг центра маос-анализатора, а на коллектор не попадут. Меняя частоту поля, можно производить развертку масс-спектра. [49]
Изменяющуюся дискриминацию получают и при развертке спектра, осуществляемой при помощи ускоряющих полей, провисающих в ионизационную камеру. Дискриминация остается постоянной, если применить развертку масс-спектра изменением магнитного поля. Коггесхолл подсчитал, что для секторных приборов отношение Ne22 / Ne20 определяется с ошибкой %, если исходить из высот пиков, измеренных при изменении ускоряющего напряжения. Уошберн и Берри [115] установили, что дискриминация у выходной щели может привести к ошибкам в изотопных отношениях, равным по порядку указанным выше, и что дискриминация ионов, образующихся при распаде с начальной кинетической энергией, может быть гораздо больше. Увеличение ширины первой щели источника уменьшает дискриминацию, но несколько непропорционально величине расширения щели. Так, например, при раздви-жении первой щели в 3 раза и уменьшении второй щели в 2 раза максимум бездискриминационных ионов оказывается в 5 5 раза больше по сравнению с первоначальными щелевыми условиями. [50]
Изменение напряженности ( развертка масс-спектра) производится вручную. Для разрешения мультиплетов масс в МВ2302 предусмотрена возможность развертки масс-спектра плавным изменением ускоряющего напряжения в небольших пределах. Развертка напряжения производится как вручную, так и автоматически. [51]
Электроды 1 и 2 заземлены, на электрод 8 подается ВЧ-напряжение. После импульса прикладывается ВЧ-напряжение, изменением амплитуды к-рого осуществляют развертку масс-спектра. Из-за симметрии ловушки ионы попадают как на верхний, так и на нижний электроды. В приведенной на рис. 9 конструкции регистрируется V, сигнала. [53]
Использование масс-спектрометра в комбинации с газожидкостным хроматографом ( см. раздел 1.2) позволяет получать масс-спектры каждого из компонентов сложной смеси. Поскольку время прохождения хро-матографического пика через прибор достаточно мало, то желательно использовать возможно меньшее время развертки масс-спектра - 1 - 3 с. При меньших скоростях развертки масс-спектр имеет искаженный вид, так как серия пиков ионов ( в начале или конце масс-спектра) имеет в этом случае пониженную интенсивность вследствие уменьшения общего количества вещества, попадающего в прибор. [54]
 |
Блок-схема масс-спектрометра. [55] |
Обработка получаемого набора данных сопряжена с проведением большого числа вычислительных операций и поэтому нуждается в автоматизации. Однако автоматизация обработки первичной информации обусловлена не только стремлением к сокращению трудоемкой вычислительной работы, но и необходимостью измерения выходных сигналов на малых уровнях и при высоких скоростях развертки масс-спектра, когда графическая регистрация становится невозможной, так как не обеспечивает достаточную точность. [56]
Напротив приемного коллектора устанавливают диафрагму с двумя щелями с известным расстоянием между их осями. Для двухлучевого масс-спектрометра, например МИ-1305, указанная схема осуществляется подключением двух коллекторов ко входу электрометрического каскада одного из усилителей постоянного тока. При развертке масс-спектра и записи его с помощью такого ( двухщелевого) приемника ионов пики на ленте самопишущего потенциометра получаются раздвоенными, так как каждый ионный луч, если ширина его меньше расстояния между щелями, попадает на приемный коллектор дважды, сначала через одну, а затем через другую щель. Такая запись позволяет непосредственно на спектре получить линейный масштаб для дисперсии. [57]
Развертка масс-спектров производится при помощи устройства, автоматически изменяющего ток, проходящий через электромагнит, который создает магнитное поле в анализаторе. Для этой цели может быть использован синхронный мотор Уоррена ( 2 об / мин), присоединенный к рукоятке потенциометра. Для изменения времени развертки масс-спектра используются включенные в это устройство шестерни. [58]
Ширина зазора в магните тоже может быть уменьшена, так как ионный источник и коллектор в секторном приборе не помещаются в магнитном поле, и требуется лишь ввести в него ионный пучок. При уменьшении секторных углов источник ионов и коллектор больше удалены от магнитного поля. Это создает определенные преимущества при развертке масс-спектра изменением магнитного поля или при решении специальных проблем, требующих, чтобы ионный источник и коллектор находились в области, относительно свободной от влияния полей. [59]
Страницы: 1 2 3 4