Разделение - амин
Cтраница 3
Химические реакции, снижающие асимметричность пиков, используются при разделении аминов ( реакция с КОН) и оснований - с фосфорной кислотой, применяемой для этой же цели при разделении алифатических кислот и фенолов. Предложенное автором работы [69] покрытие носителя серебром также снижает его адсорбционную способность. Однако более эффективным оказалось [70] модифицирование 0 5 - 1 0 % дек-сила 300 GC поликарборанметилсилоксаном, которое проводится в течение часа после обычной пропитки неподвижной жидкой фазой при пропускании инертного газа при 150 С. Процесс заканчивают 48-часовым нагреванием без доступа воздуха при 350 С. [31]
Распределительная хроматография на целите 545 [12] является одним из редких методов разделения аминов, не основанных на принципе ионного обмена. [32]
Кроме того, оксазолидиноны типа 8 могут быть использованы в качестве хиральных агентов для разделения аминов. [33]
Так, при разделении непредельных углеводородов широко используют растворы нитрата серебра [38-42], а для разделения аминов - соли жирных кислот. [34]
Это, по-видимому, связано с низкой чувствительностью используемого авторами детектора ( катарометр) и значительной асимметрией хроматографичес-ких пиков при разделении аминов на колонках с дидецилфта-латом, силиконовым маслом и полиэтиленгликолем в качестве неподвижных жидких фаз, нанесенных на огнеупорный кирпич. [36]
Пожалуй, трудно назвать какую-либо органическую реакцию более классической, чем реакция Шоттен - Баумана - реакция ацилирования амиьов и спиртов - или метод Хинсберга для разделения аминов. Обе эти реакции заключаются во взаимодействии галоидангид-ридов кислот с подвижным водородом амина или спирта в присутствии акцептора кислоты, причем реакции эти обычно проводятся в водной среде. [37]
Применяют также [185] метод тонкослойного ионофоре-за и двумерный комбинированный метод тонкослойного ионофореза и хроматографии на стеклянной пластинке на слоях силикагель - гипс, кизельгур - гипс и окись алюминия - гипс для ионофорезного разделения аминов и аминокислот и силикагель - гипс - для их комбинированного ионофорезного и хроматографического разделения. [38]
Хромосорб 101 рекомендуется для быстрого эффективного разделения жирных кислот, гликолей, спиртов, алканов, эфиров, альдегидов; хромосорб 102 - для анализа легких и постоянных газов и соединений низкого молекулярного веса; хромосорб 103 - для разделения аминов, амидов, спиртов, альдегидов и жетонов. Хромосорб 104 - высокополярный полимерный сорбент - обеспечивает эффективное разделение нитрилов, нитропарафинов, аммиака и окислов азота. Сорбент промежуточной полярности хромосорб 105 разделяет водные смеси, содержащие формальдегид и ацетилен, от низших углеводородов, воду от органических соединений. Неполярный сорбент хр0 ( мосорб 106 обеспечивает эффективное отделение кислот С2 - Cs от спиртов С2 - Cs, умеренно полярный хромосорб 107 - хорошее отделение формалина и ацетилена от низших углеводородов. [39]
Соли высших жирных кислот и марганца ( П), кобальта ( П), никеля ( П), меди ( П) и цинка ( П) в расплавленном состоянии ведут себя как высокоселективные неподвижные фазы при разделении аминов и гетероциклических соединений азота, так как между этими соединениями и атомами металлов возникают сильные координационные силы, зависящие от стерических факторов. [40]
Арилсульфохлориды могут быть полезны для характеристики первичных и вторичных аминов. Для разделения аминов по способу Хинсберга используют различную растворимость сульфамидов первичных и вторичных аминов в щелочах: первые растворимы в них, вторые - нет. Ввиду того что третичные амины не образуют сульфонамидов, этот метод позволяет идентифицировать и разделять все три типа аминов. [41]
Для дополнительного модифицирования носителя и уменьшения его адсорбционной способности в неподвижную фазу добавляют вещества, содержащие гидроксильную и аминную группы - 0 2 % спана-80 и 0 8 % октадециламина. Для разделения аминов удобен также диглицерин. В качестве осушителя используют аскарит или карбонат калия. Метод апробирован для метиламина, диметиламина, этиламина, изопропиламина, н-пропиламина, трет, бутиламина, диэтиламина, втор, бутил-амина, диизопропиламина, ди-втор. [42]
Для устранения этих хвостов носитель обрабатывают малыми количествами веществ более основных или более кислых, чем анализируемые соединения. Для разделения аминов, например, надо добавить несколько процентов КОН или полиэтилеиимина и др. При анализе кислых соединений добавляют фосфорную кислоту. Более 90 % всех разделений осуществляют на носителях на основе диатомитовых земель. [43]
Дам ( 69), а третичные амины не реагируют. Препаративное значение разделения аминов по Гинзбергу иногда преувеличивается. [44]
Арилсульфохлориды являются особенно пригодными для определения первичных и вторичных аминов. Способ Гинсберга для разделения аминов основан на том, что сульфамиды первичных аминов растворимы в щелочах, в то время как сульфамиды вторичных в них нерастворимы. Так как третичные амины не образуют амидов, то этот метод дает возможность определять эти три типа аминов и разделять их. Однако при определении аминов нельзя пользоваться только одной реакцией Гинсберга; следует также учитывать растворимость исследуемого вещества. Гинсберга непригоден для установления различия между классами. [45]
Страницы: 1 2 3 4