Cтраница 2
Однако если разделение пробы провести в одном эксперименте, целесообразно использовать многоступенчатую аппаратуру. На одном многоступенчатом хроматографе можно переключением газовых потоков отвести из колонки медленно элюи-руемые компоненты до того, как они попадут в следующую колонку. Остальная неполностью разделенная часть пробы переводится при этом в следующую колонку, где и проходит ее разделение. [16]
Проводят два цикла разделения проб анализируемой смеси, содержащих по 10 - 500 мкг чистых соединений, с использованием растворителя или без него. В одном из этих циклов пробу вводят в хроматограф через реактор гидрирования, а в другом - минуя его. Времена удерживания соединений в этих двух циклах несколько отличаются друг от друга, поэтому в одном из циклов несколько изменяют скорость газового потока с тем, чтобы сделать одинаковыми времена удерживания для одного из насыщенных соединений. По окончании разделения измеряют площади хроматографических пиков и по ним определяют количества соответствующих соединений в смеси, используя соответствующий коэффициент пересчета. [17]
![]() |
Форма журнала показателей отбора проб уноса из газоходов.| Схемы отбора проб уноса за дымососом. [18] |
Ситовый анализ осуществляется разделением пробы топливной пыли или золы путем пропуска через несколько стандартных сит с калиброванными отверстиями. [19]
Эффективность колонки при разделении проб больших объемов зависит от метода их введения, причем эффективность колонки выше, если вводят более концентрированную пробу. Наилучшие результаты были достигнуты при быстром и равномерном испарении пробы с большой поверхности. Кроме того, для обеспечения максимальной эффективности температура газа-носителя на входе в испаритель должна быть несколько выше, чем оптимальная температура рабочей колонки. [20]
Найреди [286, 287] использовал для разделения пробы перечисленные ниже чистые растворители. [21]
Этот метод заключается в разделении пробы материала по фракциям путем просева через набор сит с различными ячейками и определении остатка на каждом сите. [22]
Следует взять за правило проводить разделение проб, о составе которых известно очень мало, по меньшей мере в двух различных системах. Только при этом условии можно достаточно надежно идентифицировать составные части пробы. [23]
![]() |
Хроматограмма разделения двух проб воздуха ( 0 06 - 0 07 ц л.| Хроматограмма разделения пробы воздуха ( 0 2 ц л. [24] |
На рис. 12 представлена хроматограмма разделения проб воздуха объемом 0 2 лл. [25]
Возникающие при этом пульсации могут ухудшить разделение проб и тем самым неблагоприятно повлиять на результаты анализа. Поэтому скорость отбора проб практически не должна превышать 0 3 мл / мин. Следующий недостаток, который, вообще го-воря, проявляется в меньшей степени и имеет значение только тогда, когда требуются очень точные результаты, относится к объему пробы, помещаемой в каждую пробирку. Поскольку объем отбираемой пробы фор-мально не измеряется и является функцией времени всасывания, в принципе нет необходимости заполнять все пробирки одинаковыми объемами анализируемых растворов. Отсутствие количественных объемных измерений обычно считают одним из достоинств Автоанализатора. Тирс и Оглесби [18] показали, однако, что отбираемый объем пробы изменяется с уровнем анализируемого раствора в пробирке. Причина этого явления окончательно не установлена, но можно предполагать, что оно обусловлено низкой скоростью введения и удаления зонда. Эффект устраняется, если все пробирки заполнены до одного и того же уровня. [26]
Выполнение общего анализа воды начинают с разделения пробы на две неравные порции: одну из них, меньшую, предназначают для определения взвешенных веществ, другую - для остальных определений. Объем порции воды, отбираемой для определения взвешенных веществ, определяется их содержанием, оцениваемым на глаз, для чего вся проба энергично взбалтывается и нужное количество воды отливается в мерную колбу на 100, 250 или 500 мл. Остальную пробу воды фильтруют через обычный фильтр, предварительно промытый 2 - 3 раза горячей дистиллированной водой. Первые порции фильтрата отбрасывают, споласкивая приемник, а остальное количество собирают. [27]
Флуоресцентная хроматография заключается в адсорбцией ном разделении пробы на снликагеле в присутствии индикатора, состоящего из смеси флуоресцирующих красителей. Эти красители при ультрафиолетовом освещении показывают границы раздела зон в хроматографической колонке указанных групп углеводородов, что гарантирует их более четкое разделение. [28]
Метод определения фракционного состава основан на разделении пробы на фракции по диаметру частиц путем рассева с помощью набора сит в вибрационной установке. [29]
Первая стадия анализа олефинов состояла в разделении пробы на узкие фракции, которые могут быть выделены по типу компонентов на колонках с полярными жидкостями. [30]